• notifications1
  • menü

Bugün : 26 Kasım 2022 Cumartesi

Toplam Fosfor Analizi

 

Yöntemin Prensibi

Yöntem vanadat ve molibdatın oksijenlerinin PO4 ile yer değiştirerek oluşan sarı rengin spektrofotometre ile 430 nm’ de tayini lkesine dayanıyor.


  
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Spektrofotometre
  • Spektrofotometre küveti
  • Terazi
  • Balonjoje  (100, 250, 1000 mL)
  • Desikatör ve diski
  • Kül Fırını
  • Erlen (250 mL)
  • Porselen kroze
  • Beher (600 mL)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Pipet (5,10 mL)
  • Mezür (100 mL)
  • Mikropipet (0-200µl aralığında) 
  • Sarı pipet ucu

 

Kulanılan Kimyasallar

Amonyum heptamolibdat (NH4)6.Mo7O24.4H2O  çözeltisi: 100 g saf amonyum heptamolibdat    (NH4)6.Mo7O24.4H2O 400 ml saf su içerisinde 50 °C’a kadar ısıtılarak eritilir. Üzerine 10 mL amonyak (d= 0.98) eklenir ve son hacim 1 litreye saf su ile tamamlanır.

 

Amonyum monovanadat NH4VO3  çözeltisi: 1 litrelik balonjoje içerisine 2.25 g amonyum metavanadat NH4VO3  tartılır. Üzerine 300 mL kaynar saf su eklenir. Oda sıcaklığına kadar soğutularak 20 mL seyreltik nitrik asit ( 7 mL derişik nitrik asit +13 mL saf su) eklenir ve çalkalanır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
 

Vanadyum Molibdat çözeltisi: 200 mL amonyum heptamolibdat çözeltisi üzerine 200 mL amonyum metavanadat çözeltisi karıştırılarak üzerine 134 mL derişik nitrik asit eklenir. Son hacim 1 liter olacak şekilde saf su ile tamamlanır.

 

Stok Fosfor çözeltisi: Standart potasyum dihidrojen fosfat (KH2PO4) 100 °C’da yaklaşık 2 saat kurutulduktan sonra desikatöre alınarak soğutulur. Kurutulmuş potasyum dihidrojen fosfattan 4.392 g 1 litrelik balonjojeye tartılarak bir miktar saf su ile çözdürülür. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu stok çözelti 1000 ppm (mg/L) fosfor (P) içerir.


 
Deneyin Yapılışı

5 g yem numunesi tartılarak alınır. Örnek 550º C de 2- 3 saat kül fırınında yakılır. Elde edilen kül 250 mL lik bir erlene dikkatlice aktarılır. Üzerine 40 mL %27.66 lık HCl asit çözeltisi eklenir. Kroze içerisinde kül kalmaması için kroze bir miktar HCl asit çözeltisi ile yıkanarak bu çözeltide erlene aktarılır. Erlendeki çözelti üzerine 60 mL saf su ve 6-7 damla nitrik asit çözeltisi ilave edilerek kaynatılır. Çözelti kaynamaya başladığı anda altı kısılarak yarım saat kaynatılır. Bu sürenin sonunda çözelti soğutularak 250 mL’lik balonjojeye filtre kağıdından süzülerek aktarılır. Beher birkaç kez saf su ile yıkanarak filtre kağıdından süzülür. Balonjoje hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
 

Bu çözeltiden ml' sinde en fazla 2 mg fosfor olacak şekilde alınarak 100 mL'lik balonjojeye aktarılır. Üzerine 20 mL Vanadyum Molibdat çözeltisi eklenir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Yaklaşık 20 °C'da 10 dakika bekletildikten sonra 430 nm' de absorbansı okunur.


 
Standart çözeltilerin hazırlanması

Hazırlanan standart fosfor çözeltisinden sırasıyla 0 - 0.5 - 1 - 1.5 - 2.0 mL alınarak 100 mL'lik balonjojelere koyulur. Herbir çözeltinin üzerine Üzerine 20 mL vanadyum molibdat çözeltisi eklenir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Yaklaşık 20 °C'da 10 dakika bekletildikten sonra 430 nm' de absorbansı okunur. Cihazın sıfır ayarı 0 ppm'lik fosfor standardı ile yapılır.

 

Not: Deney en az iki paralel ile gerçekleştirilmelidir.

 

Paraleller arasındaki fark : %5 den daha az fosfor içeren örneklerde paraleller ortalamasının %6 sından, %5 veya daha fazla fosfor içeren örneklerde mutlak değer olarak %3 den büyük olmamalıdır.


 
Hesaplamalar

Hazırlanan standart çözeltilerinin konsantrasyonlarına karşılık okunan absorbansları grafiğe geçirilerek standart eğrisi oluşturulur.
 
% P = (C x V x SF) x 100 / m

C = Standart eğrisine göre numunenin okunan konsantrasyonu

V = Numunenin son hacmi (burada 250 mL)

m = Alınan numune miktarı (g)

SF = Anlatılan yöntemde hazırlanan numuneden alınan mL’ ye göre seyreltme faktörü bulunur. Örneğin hazırlanan çözeltiden 5 mL alınarak 100 mL ‘lik balonjojoye seyreltilirse, seyreltme faktörü 100/5 = 20 olur.

x
Bu konu hakkındaki görüşlerinizi ve isteklerinizi bize iletebilirsiniz!

Güvenlik Kodu : 09280

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Yemlerde Ham Selüloz Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Ham Selüloz Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Ham Selüloz Tayini Yöntemin Prensibi Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur. Yem numunesindeki organik maddeler asit ve baz yardımı ile ortamdan uzaklaştırılır. Kalan kısım kurutulur, tartılır ve yakılır. Yakma işlemi sonucunda madde miktarındaki azalma bize ham selülo...

Yemlerde Nişasta Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Nişasta Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Nişasta Tayini Yöntemin Prensibi Yöntemde öncelikle yem numunesinin asit ile kaynama sıcaklığındaki çözeltisinden elde edilen berrak çözeltinin polarimetrik optik sapması tespit edilir. Daha sonra aynı numunenin, %40’lık etanol ekstraktının asit ile muamelesi sonucunda elde edilen berrak çözeltisinin polarimetrik optik sapması t...

Yemlerde Ham Protein Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Ham Protein Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Ham Protein Analizi Yöntemin Prensibi Yöntemin temel amacı yemlerdeki serbest azotun amonyum iyonuna çevrilmesidir. Bunun için örnek önce derişik sülfürik asit ile yüksek sıcaklıkta parçalanır. Karbonlu maddeler okside olarak karbondiokside, hidrojenler suya, hidrojene bağlı azot amonyum sülfat haline dönüşür. Elde edilen çözelti ağırlıkça...

Yemlerde Kül Ve Organik Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Kül Ve Organik Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Kül ve Organik Madde Tayini Yöntemin Prensibi Belli bir miktar yem numunesinin yakılıp küllendirilerek, tamamen inorganik kısımdan oluşan kül miktarının saptanması ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Balonjoje (100 mL) Porselen kroze Terazi Etüv Kül Fırını Desikatör ve diski Pipet (10 mL) Kullanılan Kim...

Yemlerde Nem Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Nem Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Nem Tayini Yöntemin Prensibi Yemlerde nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine dayanır. Örnekteki nem uçurulduktan sonra geriye kalan kurumaddedir. Nem ile kuru madde arasında % nem = 100 - % kurumadde ba...

Yemlerde Yağ Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Yağ Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yağ Analizi I. Yöntem (Dietil Ekstraktı ile) Yöntemin Prensibi Bünyesinde % 40 süt ürünü bulunan karma yemler, kuru patates ununda, bira fabrikası ve sanayi artık ürünleri, hayvansal kökenli yemler haricindeki tüm yemlerde bu yöntem kullanılır. Yem numunesindeki yağ dietil eter ile ekstrakte edilir. Dietileter uzaklaştırılarak yağ mikt...

Yemlerde Üreaz Aktivitesi (Kantitatif Metot) Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Üreaz Aktivitesi (Kantitatif Metot) Analizi Nasıl Yapılır?

Üreaz Aktivitesi (Kantitatif Metot) Yöntemin Prensibi Yöntem, 1 kg soya küspesinin 30°C’ da ve 1 dakikada üre çözeltisinden amonyak formunda serbest hale getirdiği miligram nitrojen miktarının bulunması prensibine dayanır. Üreaz aktivitesinin tespiti sonucunda, çiğ soya ve soya küspesinde bulunan tripsin fermentini köstekleyici ma...

KULLANICI GİRİŞİ

Üye Ol Şifremi Unuttum?

reflesh

Üstada sorarlar sеvgi mi nеfrеt mi diyе, “nеfrеt” diyе cеvap vеrir vе еklеr; çünkü onun sahtеsi olmaz.

SORHOCAM.COM

Sorhocam.com 2014 yılında Ziraat Mühendisi Arafa KARAÇELEBİ tarafından kurulmuş olup ücretsiz olarak hizmet vermektedir.

Yetiştiriciliği, tarımı, ürünleri, bitkisi, ağacı, çiçeği gübreleri, hastalığı zararı, zararlıları, mücadelesi, ilaçları aşısı, budaması, otu, faydaları, programı, önerileri, istekleri, tavsiyeleri, nedir, nelerdir, nasıl yapılır, özellikleri, kullanım alanları, takvimi, sınavı, sınavları, notları

Copright 2014 - 2022 Konya