Yemlerde Yağ Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yağ Analizi

I. Yöntem (Dietil Ekstraktı ile)
 
Yöntemin Prensibi
 
Bünyesinde % 40 süt ürünü bulunan karma yemler, kuru patates ununda, bira fabrikası ve sanayi artık ürünleri, hayvansal kökenli yemler haricindeki tüm yemlerde bu yöntem kullanılır.
 
Yem numunesindeki yağ dietil eter ile ekstrakte edilir. Dietileter uzaklaştırılarak yağ miktarı tayin edilir.

Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler

• Soxhlet ekstraktörü
• Soxhlet soğutucusu
• Soxhalet kartuşu
• Ağzı rodajlı balon(250 mL)
• Mantolu ısıtıcı
• Etüv
• Terazi
• Desikatör ve diski
• Rotary evaporatör

 
Kullanılan Kimyasallar

• Karbon Tetraklorür (CCl4)
• Dietil eter  
• Susuz sodyum sülfat

Deneyin Yapılışı
 
Homojen hale getirilen numuneden  5 gr tartılarak ekstraksiyon kartuşa yerleştirilir. Kartuşun üzeri yağsız pamuk ile kapatılır. Veya 5 g örnek kaba filtre kağıdına koyularak katlanır, zımba ile kat kısımlar zıbalanır ve kartuşa yerleştirilir.
Hazırlanan kartuş soxhlet aletinin ekstraksiyon tüpünün içerisine yerleştirilir. Sabit tartıma getirilmiş ekstraksiyon balonları (M1) extraksiyon tüpünün altına yerleştirilir. Soxhlet aletinin ekstraksiyon tüpüne bir kere sifon yapacak ve tekrar yarıya kadar dolduracak çözücü koyulur. 6 saat ekstrakte edilir.
 
Ekstraksiyon sonunda içinde çözücü bulunan balon alınarak evaporatöre bağlanır. Çözücüsü uzaklaştırılır. Daha sonra  balon 95 ºC’a ayarlı etüvde 1 saat tutulur. Desikatörde oda sıcaklığına getirilerek soğutulur ve tartım alınır (M2)
Not: Rotary evaporatörünün vakumu çok iyi değil ise çözücü tam uzaklaştırılamadığı için deney sonucunda hata olacaktır. Bunu engellemek için rotary evaporatöründen alınan balon 40-50 ºC sıcaklıkta bir ısıtıcının üzerine yerleştirildikten sonra balon içerisine azot gazı verilerek çözücünün tamamen uzaklaşması sağlanır.
 
Homojen hale getirilmesi zor olan yüksek yağlı numuneler için aşağıdaki yöntem uygulanabilir.
 
20 g numune alınarak üzerine 10 g susuz sodyum sülfat eklenir ve karıştırılır. Yukarıdaki yöntemle dietil eter ile ekstraksiyon yapılır. 6 saat sonunda balondaki dietileterin üzerine son hacim 500 mL olacak şekilde karbon tetraklorür eklenir. Bu karışımdan 50 mL alınarak içerisindeki cam bilyeler ile sabit tartıma getirilmiş ve ağırlığı kaydedilmiş (N1) bir balona aktarılır. Çözücü destile edilerek uzaklaştırılır ve balon 95 ºC’a ayarlı etüvde 1 saat tutulur. Desikatörde oda sıcaklığına getirilerek soğutulur ve tartım alınır (N2).
 
Kartuşta kalan yem numunesinin çözücüsü uzaklaştırılarak, 1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülür. Öğütülen numune tekrar kartuşa koyularak dietil eter yukarıdaki prosedür ile ekstrakte edilir. Ekstraksiyon sonunda içinde çözücü bulunan ve daha önce sabit tartıma getirilmiş ve darası bilinen (N3) balon alınarak evaporatöre bağlanır. 4-5 saatlik ekstraksiyon sonucunda balon soxhalet cihazından ayrılarak çözücüsü uzaklaştırılır. Daha sonra  balon 95 ºC’a ayarlı etüvde 1 saat tutulur. Desikatörde oda sıcaklığına getirilerek soğutulur ve tartım alınır (N4)

           
Hesaplamalar
 
% Ham Yağ =  [ (M2- M1) / m] x 100
                    
M1 = Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı (g)
M2 = Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı + Kalıntı ağırlığı (g)
m = Alınan örneğin ağırlığı, (g)

 
Homojen hale getirilmesi zor olan yüksek yağlı numuneler için
 
% Ham Yağ =  [ (SF x a + b) / m] x 100

                    
a = N2 - N1 [(Sabit ağırlığa getirilmiş balon + kalıntı)- sabit ağırlığa getirilmiş balon ] (g)
b = N4 -N3 (g)
m = Alınan örneğin ağırlığı, (g)
SF = 500 mL’lik çözeltiden 50 mL alındığı için 10 çarpanı

 
II. Yöntem
 
Yöntemin Prensibi
 
Bünyesinde % 40 süt ürünü bulunan karma yemler, kuru patates ununda, bira fabrikası ve sanayi artık ürünleri, hayvansal kökenli yemler için  bu yöntem kullanılır.

 
Kullanılan Kimyasallar

1. Dietil eter
2. 3 N Hidroklorik asit çözeltisi
3. Kieselguhr

 
Deneyin Yapılışı
 
Ağzı rodajlı bir balona 2.5 g homojen hale getirilmiş yem numunesinden tartılır. Üzerine 100 mL 3 N hidroklorik asit çözeltisinden eklenir. Balon, içerisine birkaç  tane cam boncuk atıldıktan sonra geri soğutucuya bağlanır. 1 saat geri soğutucu altında hafif kaynatıldıktan sonra sistemden ayrılarak çözeltinin soğuması beklenir. Soğuyan çözelti filtre edilir.

Filtrasyon sırasında yağ kaybını önlemek için çözeltiye yem miktarı kadar kieselguhr eklenir. Çözelti çift filtre kağıdından süzülür. Filtre kağıdındaki kalıntıda asit kalmaması için saf su ile bir kaç kez yıkanır. Akan süzüntüdeki asitlik pH kağıdı ile kontrol edilir. Eğer yıkama işlemi sonucunda akan süzüntü mavi turnusol kağıdının rengini değiştirmezse yıkama işlemine son verilir. Filtre kağıdı katlanarak saat camı üzerine koyulur ve 2 saat 95 ºC’da bekletilir.
2 saat sonunda filtre kağıdı ve içindeki örnek kartuşa yerleştirilerek dietil eter ile ekstraksiyon işlemine başlanır.

Hazırlanan kartuş soxhlet aletinin ekstraksiyon tüpünün içerisine yerleştirilir. Sabit tartıma getirilmiş ekstraksiyon balonları (M1) ekstraksiyon tüpünün altına yerleştirilir. Soxhlet aletinin ekstraksiyon tüpüne bir kere sifon yapacak ve tekrar yarıya kadar dolduracak çözücü koyulur. 6 saat ekstrakte edilir.
 
Ekstraksiyon sonunda içinde çözücü bulunan balon alınarak evaporatöre bağlanır. Çözücüsü uzaklaştırılır. Daha sonra  balon 95 ºC’a ayarlı etüvde 1 saat tutulur. Desikatörde oda sıcaklığına getirilerek soğutulur ve tartım alınır (M2)

 
Hesaplamalar
 
% Ham Yağ =  [ (M2- M1) / m] x 100
                    
M1 = Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı (g)
M2 = Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı + Kalıntı ağırlığı (g)
m = Alınan örneğin ağırlığı, (g)