Sorhocam.com 2014 yılında Ziraat Mühendisi Arafa KARAÇELEBİ tarafından kurulmuş olup herkesin faydalanabilmesi için ücretsiz olarak hizmet vermektedir.
Yemlerde Nişasta Tayini Analizi Nasıl Yapılır?
Nişasta Tayini
Yöntemin Prensibi
Yöntemde öncelikle yem numunesinin asit ile kaynama sıcaklığındaki çözeltisinden elde edilen berrak çözeltinin polarimetrik optik sapması tespit edilir. Daha sonra aynı numunenin, %40’lık etanol ekstraktının asit ile muamelesi sonucunda elde edilen berrak çözeltisinin polarimetrik optik sapması tespit edilir. İki ölçüm arasındaki fark belirli bir katsayı ile çarpılarak yem örneğinin nişasta miktarı bulunur.
Bu yöntem kurutulmuş pancar yaprağı, pancar posası, kuru maya, patates sanayi kalıntıları ve yer elması gibi inülin (doğal lif) ve domuz yağı içeren yemler dışındaki yemlere uygulanabilir.
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar
- Balonjoje(100 mL)
- Terazi
- Polarimetre
- Geri Soğutucu
- Erlen (250 mL)
- Pipet (5, 10 mL)
- Mezür(50 mL)
Kullanılan Kimyasallar
%25’lik Hidroklorik asit (HCl) çözeltisi
%1.128’lik Hidroklorik asit (HCl) çözeltisi hazırlanarak derişimi 0.1 N NaOH çözeltisi ile belirlenir.
%40’lık etanol
Carez I çözeltisi: 21.9 g çinko asetat (Zn(CH3COO)2.2 H2O) ve 3 mL glasiyal asetik asit bir miktar saf suda çözdürülerek son hacim 100 mL’ ye tamamlanır.
Carez II çözeltisi: 10.6 g potasyum ferro siyanür (K4Fe(CN)6.2 H2O) bir miktar saf suda çözdürülerek son hacim 100 mL’ ye tamamlanır.
Deneyin Yapılışı
Toplam Optik Sapmanın Tayin (P veya S)
0.5 mm’ lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2.5 g tartılarak 100 mL ‘lik balonjojeye alınır. Üzerine 25 mL % 1.128 lik HCl asit çözeltisi ilave edilerek iyice çalkalanır. Tekrar 25 mL % 1.128 lik HCl asit çözeltisi ilave edilerek kaynayan su banyosuna yerleştirilir ve 15 dakika bekletilir. Su banyosundaki çözelti ilk 3 dakika sürekli çalkalanmalıdır. Tam olarak 15 dakikanın sonunda balonjoje su banyosundan alınarak üzerine yaklaşık 30 mL saf su eklenerek hızlı bir şeklide 20°C’ ye soğutulur.
Balonjojeye 5 mL Carrez I ve 5 mL carez II çözeltileri eklenerek çalkalanır. Daha sonra çözelti 100 mL’ ye tamamlanır, çalkalanır. Durultmanın tam olarak oluşması için kısa bir süre beklenir ve çözelti süzülür. Eğer çözelti berrak olarak elde edilemezse 10 ar mL Carez I ve Carez II çözeltisi eklenerek deney tekrarlanır.
Berrak çözelti 200 mm’ lik tüp içerisine alınarak polarimetre veya sakkarimetrede optik sapması ölçülür (P).
%40’lık Etanolde Çözünen Maddelerin Optik Sapmalarının Tayini (P veya S)
5 g yem örneği 100 mL’lik balonjojeye tartılarak alınır. Üzerine 80 ml % 40’lık etanol eklenir.
Eğer numunedeki laktoz miktarı çok fazla ise ( süt sanayi artıkları tozu, yağsız süt tozu) numuneye öncelikle şu işlem uygulanmalıdır. Örnek yeterli miktarda etanol içerisinde iyice ezilerek karıştırılır. Daha sonra 80 ml % 40’lık etanol eklenerek 30 dakika 50°C’ lik su banyosunda geri soğutucuya bağlanır. Bu süre sonunda soğutulan çözelti ile deneye aşağıdaki şekilde devam edilir.
Çözelti bir saat kadar oda sıcaklığında ara sıra çalkalanarak bekletilir. Daha sonra hacim çizgisine kadar etanol ile tamamlanır, çalkalanır ve süzülür.
Bir erlene süzüntüden 50 mL alınarak üzerine 2.1 mL %25’lik hidroklorik asit çözeltisi eklenir ve çözelti kaynayan su banyosunda tam olarak 15 dakika bekletilir. Çözelti 100 mL’ lik balonjojeye aktarılır. Erlen az miktarda saf su ile yıkanıp çözelti balonjojeye aktarılır ve 20 °C’ ye kadar hızlıca soğutulur. Çözeltinin üzerine 5’ er mL Carrez I ve Carrez II çözeltileri eklenerek çalkalanır ve son hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Durultmanın olması için bir müddet beklendikten sonra süzülür.
Berrak çözelti 200 mm’ lik tüp içerisine alınarak polarimetre veya sakkarimetrede optik sapması ölçülür (P´).
Hesaplamalar
Nişastalar için özel saptırma değeri aD20ºC
Nişasta Çeşiti |
aD20ºC |
Pirinç Nişastası |
+185.9º |
Patates Nişastası |
+195.4º |
Mısır Nişastası |
+184.6º |
Buğday Nişastası |
+182.7º |
Arpa Nişastası |
+181.5º |
Yulaf Nişastası |
+181.3º |
Karma yemlerdeki nişasta kısımlar |
+184.0º |
Çavdar |
+184.0º |
Darı |
+183.7º |
Tabloda olmayanlar için endüşük sapma değeri olan +181.3º değeri kullanılabilir.
Sakkarimetrik Ölçüm
% Nişasta = 26.6 x N (S-S´) / aD20ºC
S = Örnek için okunan toplam optik sapma
S´= %40’lık etanolde çözünen maddelerin optik sapması
aD20ºC = Özel saptırma değeri
N = Sakakrozun g cinsinden ağırlığını vermektedir. 100 mL suda ve 200 mm’lik tabaka kalınlığında sakkarimetrede 100 derecelik optik çevirmeyi vermektedir.
Fransız Sakkarimetrelerinde = 16.29 g
Alman Sakkarimetrelerinde = 26.00g
Diğer tip Sakkarimetrelerinde = 20.00g
Önemli Notlar
Deneyler en az iki paralelli yürütülmelidir ve paraleller arasındaki fark
· %40’dan daha az nişasta içeren örneklerde paraleler arasındaki fark 0.4 den fazla
· %40 ve daha az nişasta içeren örneklerde paraleller ortalamasının %1 den fazla olmaması gerekmektedir.
· Eğer yem örneği %6’dan fazla karbonat (CaCO3) içeriyorsa örnek öncelikle seyreltik sülfürik asit ile muamele edilerek karbonat parçalanmalıdır.
Sorhocam.com 2014 yılında Ziraat Mühendisi Arafa KARAÇELEBİ tarafından kurulmuş olup herkesin faydalanabilmesi için ücretsiz olarak hizmet vermektedir.
Bitki hastalıkları, bitki zararlıları, yabancı otlar, şifalı bitkiler, arıcılık, bayilik sınavı notları, bayilik sınavı soruları, online testler, kimyasal analiz yöntemleri, bitki besleme ve gübreleme, tarımsal destekler, peysaj ve süs bitkileri, kimyasal analiz yöntemleri, hijyen eğitimi, pest kontrol yöntemleri