• notifications1
  • menü

Bugün : 17 Mayıs 2022 Salı

LUFF- SCROLL Metodu ile Şeker Analizi

Yöntemin İlkesi

Şeker tayini yöntemleri şekerlerin indirgen özelliğine dayanmaktadır. Tüm monosakkaritler indirgen özelliktedir. Sakaroz ise indirgen özellik göstermez. Bu nedenle kimyasal yöntemlerle şeker tayininde sakkaroz önce invert şeker haline dönüştürülür daha sonra glikoz ve fruktozla birlikte invert şeker olarak tayin edilir.

 

Örnek, önce Carrez çözeltileriyle durultulur ve uygun bir şeker içeriğine kadar seyreltilir. Daha sonra Luff çözeltisi ile kaynatılarak indirgen şekerlerin okside olması sağlanır. Kullanılmamış olan oksidasyon maddesinin miktarı  tiyosülfat çözeltisi ile geri titre edilerek hesaplanır. 


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Balonjoje (100, 1000 mL)
  • Filtre kağıdı
  • Huni
  • Termometre
  • Terazi
  • Ağzı rodajlı balon (250 mL)
  • Cam boncuk
  • Geri Soğutucu
  • Büret (50 mL)
  • Isıtıcı
  • Pipet (5,10 mL)
  • Mezür (50 mL)

 

Kullanılan Kimyasallar

  • %25’lik Sülfürik asit (H2SO4) çözeltisi
  • 0,1 N ayarlı sodyum tiyosülsat (Na2S2O3.5H2O) çözeltisi
  • %1’lik Nişasta çözeltisi
  • Derişik hidroklorik asit (HCl) 
  • % 30’luk potasyum hidroksit çözeltisi
  • % 0,1’lik fenolftalein
  • En az  %96’lık konsantrasyonda asetik asit çözeltisi

 
Carez I çözeltisi: 15 g potasyum ferrosiyanid [K4Fe(CN)6.3H2O]  saf suda çözünerek 100 mL ye tamamlanır.

 

Carez II çözeltisi: 30 g çinko sülfat (ZnSO4.7H2O)  saf suda çözülerek 100 mL ye tamamlanır.

 

Luff çözeltisi: 25 g bakır sülfat (CuSO4.5H2O) 100 mL saf suda çözülür. 50 g sitrik asit (C6H8O7.H2O) 50 °C’ da 200 mL saf suda çözülür. 143,7 g susuz sodyum karbonat  tartılır ve bu da 50 °C’ da 300 mL saf suda çözülür. Çözeltiler oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra sitrik asit çözeltisi yavaş yavaş sodyum karbonat çözeltisine katılır. Daha sonrada bakır sülfat bu çözeltiye eklenerek son hacim 1 litreye saf su ile tamamlanır. Potasyum iyodur çözeltisi: 300 g potasyum iyodür (KI)  saf suda çözülerek son hacmi 1 litreye tamamlanır.


 
Deneyin Yapılışı

25 mL veya g örnek 250 mL’lik balonjojeye alınır. Üzerine 150 mL saf su ilave edilir. 5 mL CarezI ve 5 mL Carez II çözeltilerinden eklenerek iyice karıştırılır ve hacim çizgisine hadar saf su ile tamamlanır. Durulmanın gerçekleşmesi için 10-15 dakikalık bir bekleme süresi uygulanır. Daha sonra çözelti filtre kağıdından süzülür.

 

Berrak süzüntüden 25 mL 100 mL’lik balonjojeye aktarılır. Üzerine 50 mL damıtık su eklenir. Deneye başlamadan  önce su banyosunun sıcaklığı yaklaşık 70 °C ‘ye ayarlanır. Balonjoje içerisindeki süzüntünün sıcaklığının en fazla 5 dakika içerisinde 67-70 °C’a gelmesi sağlanır. 5 mL derişik hidroklorik asit eklenir ve 5 dakika sıcak su banyosunda bekletilir. 5 dakika sonunda çözelti derhal çeşme suyu altında soğutulur. Soğuyan çözeltiye 1-2 damla fenolftalein indikatörü damlatılarak %30’luk KOH çözeltisi ile hafif pembe renk gözlenene kadar titre edilir. Buradaki harcanan KOH çözeltisinin hacminin önemi yoktur. 100 mL’lik balonjoje hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

 

Ağzı rodajlı 250 mL’ lik balonun içerisine 25 mL Luff çözeltisi koyulur. Üzerine son hacmi 100 mL’ye tamamlanan örnekten (inversiyona uğramış örnek)  25 mL eklenir. İçerisine birkaç tane kaynama taşı atılır. Deneyde kaynama süresi önemli olduğu için bu taşlar kaynamanın başlama süresini tespit etmemizde yardımcı olur. Balonlar geri soğutucaya bağlanır. Balonun altına ya ısıtıcı yada bek alevi yerleştirilerek çözeltinin 2 dakikada kaynaması sağlanır. Kaynamaya başlayınca 10 dakika süre tutulur. Daha sonra balon hızlı bir şekilde su altında soğutulur. 10 mL potasyum iyodür çözeltisi eklenir. Üzerine çok yavaş şekilde 25 mL %25’lik H2SO4 eklenir. CO2 çıkışı nedeniyle köpürme olacaktır. 2 mL nişasta çözeltisi eklenip ayarlı 0,1 N tiyosülfat  çözeltisi ile renk krem rengine dönene kadar titre edilir ve harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi kaydedilir (A). Eğer harcanan tiyosülfat hacmi 21 mL den fazla ise 25 mL örnek almadan önce seyreltme işlemi yapılır.

 

İnversiyon uygulanmadan invert şeker analizinde ise 25 mL Luff çözeltisinin üzerine ilk durultma yapıldıktan sonraki filtre edilen süzüntüden 25 mL alınarak yapılır. Harcanan tiyosülfat çözeltisi kaydedilir.(B) Ayni işlemler birde 25 mL örnek yerine 25 mL saf su kullanılarak yapılır ve harcanan tiyosülfat çözeltisi kaydedilir (C).


 
Hesaplamalar
 
İnversiyon sonrası harcanan tiyosülfat hacmi = C-A mL

İnversiyon öncesi harcanan tiyosülfat hacmi = C-B mL

Şeker miktarı (g/l) = (mg şeker/ 1000) x SF

mg şeker miktarı inversiyon öncesi ve inversiyon sonrası harcanan tiyosülfat hacimlerinden yararlanılarak Tablo 01.  den bulunur.
 
 

SF = Seyrelme faktörü yukarıdaki şartlarda hazırlanan numune için 25 g örnek alınarak 250 mL’lik balona koyuldu Buradan 25 mL çözelti alınarak 100 mL’ye seyreltildi. Bu çözeltiden de 25 mL alınarak deneye devam edildiği için seyrelme faktörü 40 olacağından bulunan sonuç 40 ile çarpılmalıdır. Başlangıç numune miktarı 25 g olduğu için bulunan sonuç 25 g daki g olarak şeker miktarını verir.

 

Sakkaroz miktarı (g/l) = inversiyondan sonraki şeker miktarı- inversiyondan önceki şeker miktarı x 0,95
0.1 N sodyum tiyosülfat çözeltsinin mL sayısı

 

V*

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

 

Miligram invert şeker

0

0.00

0.24

0.48

0.72

0.96

1.20

1.44

1.68

1.92

2.16

1

2.40

2.64

2.88

3.12

3.36

3.60

3.84

4.08

4.32

4.56

2

4.80

5.04

5.28

5.52

5.76

6.00

6.24

6.48

6.72

6.96

3

7.20

7.45

7.70

7.95

8.20

8.45

8.70

8.95

9.20

9.45

4

9.70

9.95

10.20

10.45

10.70

10.95

11.20

11.45

11.70

11.95

5

12.20

12.45

12.70

12.95

13.20

13.45

13.70

13.95

14.20

14.45

6

14.70

14.95

15.20

15.45

15.70

15.95

16.20

16.45

16.70

16.95

7

17.20

17.46

17.72

17.98

18.24

18.50

18.76

19.02

19.28

19.54

8

19.80

20.06

20.32

20.58

20.84

21.10

21.36

21.62

21.88

22.14

9

22.40

22.66

22.92

23.18

23.44

23.70

23.96

24.22

24.48

24.74

10

25.00

25.26

25.52

25.78

26.04

26.30

26.56

26.82

27.08

27.34

11

27.60

27.87

28.14

28.41

28.68

28.95

29.22

29.49

29.76

30.03

12

30.30

30.57

30.84

31.11

31.38

31.65

31.92

32.19

32.46

32.73

13

33.00

33.27

33.54

33.81

34.08

34.35

34.62

34.89

35.16

35.43

14

35.70

35.98

36.26

36.54

36.82

37.10

37.38

37.66

37.94

38.22

15

38.50

38.78

39.06

39.34

39.62

39.90

40.18

40.46

40.74

41.02

16

41.30

41.59

41.88

42.17

42.46

42.75

43.04

43.33

43.62

43.91

17

44.20

44.49

44.78

45.07

45.36

45.65

45.94

46.23

46.52

46.81

18

47.10

47.39

47.68

47.97

48.26

48.55

48.84

49.13

49.42

49.71

19

50.00

50.30

50.60

50.90

51.20

51.50

51.80

52.10

52.40

52.70

20

53.00

53.30

53.60

53.90

54.20

54.50

54.80

55.10

55.40

55.70

21

56.00

56.31

56.62

56.93

57.24

57.55

57.86

58.17

58.48

58.7

 

Tablo 01. Harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisine göre milligram invert şeker V* = Harcanan 0,1 N tiyosülfat çözeltisinin hacmi mL

x
Bu konu hakkındaki görüşlerinizi ve isteklerinizi bize iletebilirsiniz!

Güvenlik Kodu : 59126

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Yemlerde Ham Selüloz Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Ham Selüloz Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Ham Selüloz Tayini Yöntemin Prensibi Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur. Yem numunesindeki organik maddeler asit ve baz yardımı ile ortamdan uzaklaştırılır. Kalan kısım kurutulur, tartılır ve yakılır. Yakma işlemi sonucunda madde miktarındaki azalma bize ham selülo...

Yemlerde Nişasta Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Nişasta Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Nişasta Tayini Yöntemin Prensibi Yöntemde öncelikle yem numunesinin asit ile kaynama sıcaklığındaki çözeltisinden elde edilen berrak çözeltinin polarimetrik optik sapması tespit edilir. Daha sonra aynı numunenin, %40’lık etanol ekstraktının asit ile muamelesi sonucunda elde edilen berrak çözeltisinin polarimetrik optik sapması t...

Yemlerde Ham Protein Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Ham Protein Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Ham Protein Analizi Yöntemin Prensibi Yöntemin temel amacı yemlerdeki serbest azotun amonyum iyonuna çevrilmesidir. Bunun için örnek önce derişik sülfürik asit ile yüksek sıcaklıkta parçalanır. Karbonlu maddeler okside olarak karbondiokside, hidrojenler suya, hidrojene bağlı azot amonyum sülfat haline dönüşür. Elde edilen çözelti ağırlıkça...

Yemlerde Kül Ve Organik Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Kül Ve Organik Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Kül ve Organik Madde Tayini Yöntemin Prensibi Belli bir miktar yem numunesinin yakılıp küllendirilerek, tamamen inorganik kısımdan oluşan kül miktarının saptanması ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Balonjoje (100 mL) Porselen kroze Terazi Etüv Kül Fırını Desikatör ve diski Pipet (10 mL) Kullanılan Kim...

Yemlerde Nem Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Nem Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Nem Tayini Yöntemin Prensibi Yemlerde nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine dayanır. Örnekteki nem uçurulduktan sonra geriye kalan kurumaddedir. Nem ile kuru madde arasında % nem = 100 - % kurumadde ba...

Yemlerde Yağ Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Yağ Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yağ Analizi I. Yöntem (Dietil Ekstraktı ile) Yöntemin Prensibi Bünyesinde % 40 süt ürünü bulunan karma yemler, kuru patates ununda, bira fabrikası ve sanayi artık ürünleri, hayvansal kökenli yemler haricindeki tüm yemlerde bu yöntem kullanılır. Yem numunesindeki yağ dietil eter ile ekstrakte edilir. Dietileter uzaklaştırılarak yağ mikt...

Yemlerde Üre Tayini (Kantitatif Yöntem) Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Üre Tayini (Kantitatif Yöntem) Analizi Nasıl Yapılır?

Üre Tayini (Kantitatif Yöntem) Yöntemin Prensibi Yem numunesinin, Carez I ve Carez II çözeltileri ile durultulduktan sonra elde edilen süzüntüsüne 4-dimetil aminobenzaldehit eklenerek 420 nm’deki absorbansının okunması ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Spektrofotometre Spektrofotometre küveti (disposable) ...

KULLANICI GİRİŞİ

Üye Ol Şifremi Unuttum?

İLGİNİZİ ÇEKEBİLİR
reflesh

Mükеmmеl kişiyi aramaktan vazgеç. Tеk ihtiyacın olan sana sahip olduğu için şanslı olduğunu düşünеn biridir.

SORHOCAM.COM

Tarım, gıda ve hayvancılık üzerine kurulmuş bir websitesidir. Websitemizde yetiştiricilik, hastalıklar, zararlılar vb. ile ilgili yazılar bulunmaktadır.

Yetiştiriciliği, tarımı, ürünleri, bitkisi, ağacı, çiçeği gübreleri, hastalığı zararı, zararlıları, mücadelesi, ilaçları aşısı, budaması, otu, faydaları, programı, önerileri, istekleri, tavsiyeleri, nedir, nelerdir, nasıl yapılır, özellikleri, kullanım alanları, takvimi, sınavı, sınavları, notları