İnorganik Sülfat Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yöntemin Prensibi

Suda çözülen deney numunesi tamponlandıktan sonra aseton ilave edilir. Ditizon indikatörü eklendikten sonra standart kurşun (II) nitrat çözeltisi ile titre edilir. Harcanan titrant çözeltisinin hacmi yardımıyla inorganik sülfat miktarı hesaplanır

 

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

Balonjoje (100,500,1000 mL)
Terazi
Beher (100,1000 mL)
pH metre
Erlen (250 mL)
Büret (50 mL)
Pipet (5,10 mL)

Kullanılan Kimyasallar

Aseton 

Derişik Nitrik asit (% 67'lik)

1 M Nitrik asit çözeltisi: 500 mL’lik balona  bir miktar saf su koyulur ve üzerine yavaşça 33 mL derişik nitirik asit çözeltisi eklenir. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Sodyum hidroksit çözeltisi: 20 g sodyum hidroksit 500 mL’lik balonjojeye tartılarak alınır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Amonyum dikloraasetat Tampon Çözeltisi: Bir beherin içerisine koyulan  500 ml saf su içerisine 111,7 ml dikloroasetik asit (Cl2HC-COOH)  ilave edilir. Bu çözelti pH metre yardımı ile pH’ sı 7 oluncaya % 18'likamonyak çözeltisi (NH3) ile nötralleştirilir (yaklaşık 135 ml), çözelti soğutulur ve 55 ml daha dikloroasetik asit ilave edilir.  çözelti 1000 mL'lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

0,01 M Standard Kurşun (II) Nitrat Çözeltisi [Pb(NO3)2] :3,312 g kurşun (II) nitrat  bir beher içinde yaklaşık 100 ml saf suda çözülür. Çözelti 1000 mL'lik balonjojeye aktarılarak  hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

1,5-Difeniltiyokarbazon (Ditizon) Çözeltisi : 0,05 g ditizon (C6H5-NH-NHCSN=N-C6H5) 100 balonjojeye tartılır. Bir miktar aseton ile çözülür, aseton ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. Bu çözelti renkli bir şişede muhafaza edilmeli ve en fazla bir hafta kullanılmalıdır.

 

Deneyin Yapılışı

Başlangıçta tartılması gereken deney numunesi (m₁), örneğin içerdiği sodyum sülfat miktarına bağlı olarak belirlenir.

Analiz numunesinin tahmin edilen sodyum sülfat miktarı % (m/m)	Alınacak deney numunesi miktarı (g)
< 0,5                            0,5 - 6 >6	10-14 5 < 5

 

Yukarıda belirtilen miktarda alınan numune 50 mL saf  su içerisinde çözülür. Tam çözünme sağlanamazsa sıcaklık maksimum 50°C'den fazla olmayacak şekilde ısıtılır. Çözelti 100 mL’lik balonjojeye aktarılarak saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır.

 

Hazırlanan bu çözeltiden yine içerisindeki sodyum sülfat miktarına bağlı olarak aşağıdaki tablodan yararlanılarak belirli bir hacimde alınır (V1).

 

Analiz numunesinin tahmin edilen sodyum sülfat miktarı%  (m/m)	Titrasyon İçin Alınacak Deney Çözeltisinin Hacmi (ml)
> 3 1- 3 0,5 - 1,5 <  0,5	5,0 10,0 15,0 20,0

 

Alınan belli hacimdeki çözelti bir erlene alınarak 20 mL’ye seyreltilir. Üzerine ditizon indikatöründen 1 mL ilave edilir. Çözeltinin rengi yeşil ise, kırmızı renk meydana gelinceye kadar, damla damla sodyum hidroksit çözeltisi eklenir.

 

Çözeltiye tekrar yeşil renk görülünceye kadar, damla damla ve karıştırarak  1M nitrik asit çözeltisi, daha sonra da 2,0 ml amonyum dikloroasetat çözeltisi ve 80 ml aseton eklenir. Daha sonra standart kurşun (II) nitrat çözeltisi ile titre edilir. Titrasyona, oluşan tuğla kırmızısı rengin 15 saniye süre ile kaybolmadan kaldığı ana kadar devam edilir. Harcanan hacim kaydedilir (V2)

 

Dönüm noktasında aseton muhtevası % 70 (v/v)-% 85 (v/v) arasında olmalıdır. Titre edilen çözeltinin dönüm noktasındaki aseton miktarı, titrasyon sırasında bu çözeltiye ilave edilen 80 ml aseton ile, dönüm noktasındaki toplam hacim dikkate alınarak hesaplanır.

 

Hesaplamalar

Deney numunesinin inorganik sülfat miktarı sodyum sülfat cinsinden, aşağıdaki formül ile  hesaplanır.

 

%S  = (0.142 x V₂  x C x 100) / [(m₁ xV₁ ) /100]

%S  =  (1420 x V₂  x C ) / (m₁ xV₁ )

 

m₁ = Alınan deney numunesinin miktarı, g

V₁ = Belirli hacimde alınan deney numunesinin hacmi mL

V₂ = Titrasyonda harcanan standart kurşun (II) nitrat çözeltisinin hacmi , mL

 C = Hazırlanan Kurşun (II) nitrat çözeltisinin konsantrasyonu (mol/L)

0,142:  C[Pb(N0₃)₂] = 1 M kurşun (II) nitrat çözeltisinin 1,00 ml’sine karşılık gelen sodyum sülfatın kütlesi, g