Sakkarin Analizi Nasıl Yapılır?

Kalitatif Yöntem

Yöntemin Prensibi
 
Fenol sülfürik asit ile muamele edilen örneklerin sodyum hidroksit ile alkalileştirildiğinde sakkarin varlığında koyu kırmızı veya mor-kırmızı renk oluşturulması ilkesine dayanır.

  
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Balonjoje   ( 100 mL, 500 mL)
• Ayırma hunisi ( 250 mL)
• Soxhlet ekstraktörü
• Soxhlet Soğutucusu
• Soxhlet kartuşu
• Mantolu ısıtıcı
• Ağzı rodajlı balon
• Pipet( 5 mL, 25 mL)
• Filtre kağıdı (siyah noktalı)
• Huni
• Buchner Hunisi
• Ayırma hunisi (250 mL)
• Beher ( 50 mL, 100 mL)
• Etüv
• Terazi

Kullanılan Kimyasallar

1. Derişik Hidroklorik asit 
2. Petrol eteri 
3. Asetik asit  
4. % 20’lik kurşun asetat çözeltisi: 20 g kurşun asetat  bir miktar saf suda çözülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
5. Deniz kumu 
6. Etanol

%10’luk sodyum karbonat çözeltisi: 10 g sodyum karbonat bir miktar saf suda çözülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Fenol/sülfürik asit çözeltisi: Renksiz kristal haldeki fenol  , eşit ağırlıktaki sülfürik asitte  çözülür

%10’luk sodyum hidroksit çözeltisi: 10 g sodyum hidroksit  bir miktar saf suda çözülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Eter / petrol eter (1/1)

Örneklerin Hazırlanışı
 
Alkolsüz İçecekler
 
25 mL örnek ayırma hunusine alınarak 3 mL hikdoklorik asit ilave edilir. Eğer ortamda vanilin varsa birkaç kez petrol eteri ile ekstrakte edilerek uzaklaştırılır. Eter fazları atılır. Ayırma hunisine 50, 25 ve 25 mL’lik kısımlar halinde eter-petrol eteri (1/1) karışımı ilave edilerek ekstraksiyon yapılır. Toplanan eter ekstrakları 5 mL su ile yıkanır ve eter fazının bir kısmı 30 mL’lik behere alınır. Oda sıcaklığında buharlaştırılır.

Yarı Katı Gıdalar
 
25 g örnek 100 mL’lik balonjejeye az miktarda sıcak su yardımı ile aktarılır ve 75 mL’lik hacme kadar kaynar su ilave
edilir. Balonjoje arasıra çalkanarak 1 saat bekletilir. Sonra 3 mL asetik asit ilave edilir, karıştırılır ve 5 mL %20’lik nötral kurşun asetat çözeltisi ilave edilir. Soğuk saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. 20 dakika bekletildikten sonra süzülür. Süzüntüden 60 mL alınarak ayırma hunisine aktarılır 3 mL hikdoklorik asit ilave edilir. Eğer ortamda vanilin varsa birkaç kez petrol eteri ile ekstrakte edilerek uzaklaştırılır. Eter fazları atılır. Ayırma hunisine 50, 25 ve 25 mL’lik kısımlar halinde eter-petrol eteri (1/1) karışımı ilave edilerek ekstraksiyon yapılır. Toplanan eter ekstrakları 5 mL su ile yıkanır ve eter fazının bir kısmı 30 mL’lik behere alınır. Oda sıcaklığında buharlaştırılır.

Fırın Ürünler
 
25 g örnek tartılır ve 50 g yıkanmış deniz kumu ile iyice karıştırılır. Soxhlet kartuşuna yerleştirilen örnek  soxhlet cihazında yağ uzaklaşıncaya petrol eteri ile ekstrakte edilir. Yağı alınmış örnek ağzı rodajlı balona alınarak üzerine 100 mL etanol ilave edilir. Geri soğutucu altında su banyosunda 30 dakika bekletilir. Etanol ile ıslatılmış Whatman 2 süzgeç kağıdı içeren Buchner hunisinden süzülür. Etanollü süzüntü 100 mL’lik behere aktarılır. Hacim yarıya inene kadar buharlaştırılır. 50 mL su ve çözeltiyi alkali yapacak miktarda %10’luk sodyum karbonat çözeltisi ilave edilir. Çözelti hacim 50 mL’ye olana kadar buharlaştırılır ve ayırma hunisine aktarılır.

3 mL hidroklorik asit ilave edilir. Eğer ortamda vanilin varsa birkaç kez petrol eteri ile ekstrakte edilerek uzaklaştırılır. Eter fazları atılır. Ayırma hunisine 50, 25 ve 25 mL’lik kısımlar halinde eter-petroleteri (1/1) karışımı ilave edilerek ekstraksiyon yapılır. Toplanan eter ekstrakları 5 mL su ile yıkanır ve eter fazının bir kısmı 30 mL’lik behere alınır. Oda sıcaklığında buharlaştırılır.

Deneyin Yapılışı
Elde edilen çözeltilerin çözücüleri buharlaştırıldıktan sonra kalan kuru kalıntıya 5mL fenol/sülfürik asit çözeltisi ilave edilir. 2 saat süreyle 135°C’da bekletilir. Örnek etüvden aldıktan sonra soğutulur ve az miktarda sıcak saf su ile çözülür ve 250 mL saf su dolu olan 500 mL’lik balonjojeye aktarılır. Balonjojeye az miktarda filtercel eklenerek 3 saat bekletilir. Çözelti süzülür ve %10’luk sodyum hidroksit çözeltisi ile alkalileştirilir. 500 mL ye seyreltilir. Oluşan koyu kırmızı veya mor-kırmızımsı renk oluşumu sakkarin varlığını belirler. Sarı, mat sarı, uçuk pembe renk oluşumları dikkate alınmaz.