Destilasyon Yöntemi İle Kükürtdioksit Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Destilasyon Yöntemi ile

Yöntemin Prensibi

Yöntem, taşıyıcı olarak azot gazı kullanılarak, destilasyon sonucu oluşan  kükürtdioksitin hidrojen peroksit çözeltisinde toplanması ve burada sülfürik aside dönüştükten sonra ayarlı bir bazla titrasyonu ilkesine dayanmaktadır.

  
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• İki boyunlu destilasyon balonu
• Geri soğutucu
• Şilifli erlen (250 mL)
• Mantolu ısıtıcı
• Terazi
• Büret (50 mL)
• Pipet (5,10 mL)

Kullanılan Kimyasallar

1. Metanol 
2. % 3,0’lük Hidrojen peroksit çözeltisi: 10 ml %30'luk hidrojen peroksit 100 ml'ye su ile tamamlanır. Çözelti günlük hazırlanır.
3. Metilen kırmızısı -metilen mavisi
4. 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
5. %88’ lik fosforik asit 

 
Deneyin Yapılışı

Homojen hale getirilmiş numuneden 50 mL veya g alınarak destilasyon balonunun içerisine yerleştirilir. Üzerine 50 mL metanol eklenir. Erlene 20 mL hidrojen peroksit, 50 mL saf su ve birkaç damla hazırlanan indikatör çözeltisinden eklenir. Yeşil renk elde edilinceye kadar birkaç damla 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi eklenir. Herhangibir kükürtdioksit kaçışını engellemek için emniyet açısından toplayıcı tüpe 10 mL nötralize edilmiş hidrojen peroksit çözeltisi eklenir.

Şekil 01.deki gibi bağlantılar yapılarak saniyede bir kabarcık gelecek  şeklide azot gazı bağlanır. Destilasyon balonuna 15 mL fosforik asit eklenir eklenmez geri soğutucuya bağlanır ve destilasyon işlemine başlanır.

Isıtıcı destilasyon işlemine başlanmadan önce ısıtılmalıdır. Destilasyon süresi 15 dakika tutulmalıdır. Bu sürenin sonunda erlenin ve toplayıcı tüpün bağlantıları saf su ile yıkanarak sökülür. Erlen içine toplanan kükürtdioksit sülfürik aside okside olur ve ayarlı 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi ile yeşil renk oluşuncaya kadar titre edilir.

  
Hesaplamalar

1 mL 0,01 N NaOH çözeltisi 0,32 mg kükürtdiokside eşdeğerdir.

 
Kükürtdioksit (mg/kg)  =  ( Vx 0,32 x 1000)  / m      

V = Titrasyonda harcanan  0,01 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (mL)

N = Hazırlanan ayarlı 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisinin derişimi

m = Alınan numune miktarı (g)

Eğer hazırlanan ayarlı sodyum hidroksit çözeltisinin derişimi tam olarak 0,01 N olarak değilde, örneğin 0,009765 N olarak hazırlanmışsa hesaplama şu şekilde yapılır. (0,009765 x 0,32) / 0,01 hesabı yapılarak hazırlanan sodyum hidroksit çözeltisine karşılık gelen kükürtdioksit miktarı bulunur ve yukarıdaki formülde 0,32 yerine bu değer koyulur.