Fosfor Analizi Volumetrik Yöntem Nedir?

Volumetrik yöntem

Yöntemin Prensibi

Yöntem kül haline getirilen numunenin, sitro molibdat çözeltisi ile muamele edilerek sodyum hidroksit çözeltisi ile titre edilmesi prensibine dayanır. 
 

Kullanılan Malzemeler 

• Pipet (5,10 mL)
• Mezür(100 mL)
• Erlen  (250 mL)
• Beher (250 mL)
• Porselen kroze
• Filtre kağıdı (siyah noktalı)
• Büret (50 mL)
• Isıtıcı
• Terazi
• Su Banyosu
• Kül Fırını
• pH metre
• Etüv

Kullanılan Kimyasallar

1. Derişik Sülfürik asit  
2. Derişik Nitrik asit 
3. Derişik Hidroklorik asit 
4. NH4NO3 (Amonyum nitrat)
5. (NH4)6Mo7O24.4H2O (Amonyum molibdat tetrahidrat) 
6. Sitrik asit monohidrat  CH2(CO2H)COH(COH)CH2(CO2H).H2O 
7. 1 N NaOH çözeltisi
8. %1 lik fenolftalein çözeltisi

 
Çözelti I: Sitro molibdat çözeltisi (136 mL saf su içerisine 10.8 g amonyum nitrat,  10.5 g sitrik asit ve 13.9 g amonyum molibdat çözeltisi çözdürülür)
 

Çözelti II: 31 mL saf su içerisine 25 mL nitrik asit eklenir Çözelti I çözelti II içerisine dökülüp iyice karıştırılır. Reaktif ağzı kapalı plastik şişede karanlıkta saklanır. 
 

Deneyin Yapılışı 

10 g örnek porselen krozeye koyulur. Örnekteki su uçurulana kadar 145°C de etüvde ön yakma yapılır.  Daha sonra kül fırınında 525°C de 2 saat bekletilir. Tamamen kül haline gelen örnek soğutulur. Üzerine 1/3 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit çözeltisinden 40 mL eklenir. Porselen kroze örnek küllenene kadar ısıtıcı üzerinde tutulur. Çözelti Whatman 54 nolu süzgeç kağıdından süzülür. Süzgeç kağıdındaki kül sıcak saf su ile defalarca yıkanır. Bu işlem 150-200 mL süzüntü olan kadar yapılır. Amonyum nitrattan 1 g eklenir, karıştırılır ve sıcak su banyosunda 80-85 °C’ ye gelene kadar tutulur. 60 mL sitro molibdat çözeltisi eklenir ve 90-95 °C’da su banyosunda en az 30 dak tutulur. Oluşan sarı renkli çökelek Whatman 42 süzgeç kağıdından süzülür ve ılık saf su ile akan süzüntünün pH’sı 6.0 olana kadar yıkama yapılır. 250 mL lik erlene süzgeç kağıdı alınır ve 100-125 mL soğuk saf su ilave edilir. 1,0 N lik NaOH çözeltisi ile sarı renk kaybolana kadar ilave edilir. Bir kaç damla fenolftalein indikatörü eklenerek 0,5 N H2SO4 ile pembe renk gözlenene kadar titre edilir.

 
Hesaplamalar

Fosfor içeriği fosfat pentoksit cinsinden verilir.
 
%P2O5 =   (V NaOH x 0.309) /m 
 
V NaOH = NaOH (mL)-H2SO4 / 2

m = Alınan örnek miktarı

0.309 çarpanı 0.3240 N NaOH yerine 0.1 N NaOH kullanıldığı için hesaplamada yer almaktadır.