Fosfor Analizi Gravimetrik Yöntem Nedir?

Gravimetrik yöntem

Yöntemin Prensibi

Yöntem, numunenin nitrik ve sülfürik asitle parçalandıktan sonra örnekteki fosforun, kinolin fosfomoloibdat şeklinde çöktürülerek kurutulup tartılması ilkesine dayanır. Et ve et ürünlerinde toplam yüzde fosfor kütlece yüzde fosfat pentaoksid (P2O5) şeklinde verilir. 

 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Balonjoje (1 L)
• Beher (250 mL)
• Mezür (100 mL)
• Pipet (5,10 mL)
• Erlen (250 mL)
• Desikatör ve diski
• Terazi
• Isıtıcı
• Termometre
• Filtre kağıdı
• Etüv
• Saat camı
• Kjeldahl Balonu
• Cam boncuk
• Huni

Kullanılan Kimyasallar

1. Aseton CH3COCH3
2. Kinolin  C9H7N (yeni destile edilmiş) 
3. Derişik Nitrik asit HNO3 
4. Sitrik asit monohidrat CH2(CO2H)COH(COH)CH2(CO2H).H2O 
5. Sodyum molibdat dihidrat 
6. Derişik Sülfürik asit H2SO4 

Çöktürme reaktifi:

Çözelti I: 70 g sodyum molibdat dihidrat 150 mL saf suda çözülür.

Çözelti II: 60 g sitrik asit monohidrat 150 mL saf suda çözülür üzerine 85 mL nitrik asit eklenir.

Çözelti III: Çözelti I yavaş yavaş karıştırılarak Çözelti II’ ye eklenir.

100 mL saf suya yavaşça 35 mL nitrik asit ve 5 mL distile kinolin ilave edilir. Bu çözelti yavaşça karıştırılarak Çözelti III’e eklenir ve 24 saat oda sıcaklığında bekletildikten sonra 1 litrelik balonjojeye süzülür. 280 mL aseton ilave edilir ve saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. Plastik şişeye aktarılarak karanlıkta saklanır. 

 
Deneyin Yapılışı

İyice homojenize edilmiş örnekten 3 g tartılarak Kjeldahl balonuna aktarılır. Üzerine 20 mL nitrik asit ilave edilir ve kaynama taşlarıda koyularak çeker ocak içerisindeki ısıtıcıya yerleştirilir. 5 dakika ısıtılır ve soğutularak 5 mL sülfürik asit ilave edilir. Köpürme bitene kadar yavaş yavaş ıstılır. Köpürme bittiği zaman ısı artırılır. Karışım karbonlaşmaya başlayınca pastör pipeti ile biraz daha nitrik asit eklenir. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar ısıtma işlemine devam edilir. Sonunda sıvı kısım renksiz hale gelir ve beyaz dumanlar çıkmaya başlar.

Balon soğutulmaya alır. Soğuyan çözeltiye 15 mL saf su eklenir ve suyun buharlaşması minumum olacak şekilde 10 dakika hafifçe ısıtılır. Çözelti soğuyunca bir erlene saf su ile çalkalanarak alınır. Üzerine 10 mL nitrik asit ilave edilir. Bu aşamada sıvının hacmi yaklaşık 50 mL olmalıdır. Sıvının üzerine 50 mL çöktürme reaktifi eklenir ve erlen saat camı ile kapatılarak çeker ocakta 1 dakika kaynatılır. Daha sonra erlen arasıra çalkalanarak soğutulur. Karışım, önceden 260±20 °C’da sabit tartıma getirilmiş ve ağırlığı kaydedilen (M1) huniden vakum uygulanarak süzülür. Hunide kalan çökelek 5 kez 25 mL saf su ile yıkanır. Ve 260± 20 °C’daki etüvde 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutularak 1 mg duyarlılıkta tartılır (M2)

Yukarıdaki deney, aynı şekilde bir de örnek kullanılmadan diğer tüm reaktiflerle şahit deneme için yapılır. 

 
Hesaplamalar

Örnekteki toplam fosfor miktarı fosfor pentoksit cinsinden kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle ifade edilir.

%P2O5 = (0.03207 x m1 x 100) /   m0

m0 = örnek ağırlığı (g)

m1= kinolin fosfomolibdat çökeleğinin ağırlığı (g) (M2-M1)