Toplam Aktif Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Toplam Aktif Madde Tayini

Yöntemin Prensibi
 
Bu yöntemde alkol ekstraksiyonu ile toplam aktif madde tayini yapılır. Fakat sonuca gidebilmek için 3 farklı deney yapılmalıdır.
 

Kullanılan Malzemeler

• Terazi
• Ayırma Hunisi (250 mL)
• Etüv
• Ağzı Rodajlı Balon (250 mL)
• Rotary Evaporatör
• Desikatör
• Porselen Kapsül
• Süzgeç Kağıdı(Mavi Bantlı)
• Pipet (10 mL)
• Mezür (50 mL)

Kullanılan Kimyasallar

1. % 95’lik etil alkol 
2. % 30’luk etil alkol
3. Petrol eteri (40-60 ºC)

Deneyin Yapılışı
 
Numunedeki Sülfatlanmış veya Sülfonatlanmamış Organik Maddelerin Bulunması
 
Erlene tartılarak alınan 10 g (M) deney numunesinin üzerine 35 mL saf su eklenerek numune çözdürülür. Çözeltiye 15 mL % 95’lik etil alkol eklenerek çözelti ayırma hunisine alınır. Üzerine 50 mL petrol eteri eklenerek ayırma hunisi çalkalanır. Alttaki sulu başka bir ayırma hunisine aktarılır ve 25’er  mL’lik eterle iki kez daha ekstrakte edilir ve eter fazları birleştirilir.
Eter fazlarının toplandığı ayırma hunisine   % 30’luk etil alkol eklenerek çalkalanır ve alttaki sulu faz atılır. Ayırma hunisinde kalan eter 2 kez daha  % 30’luk etil alkol ile yıkanarak sulu fazlar atılır. Eter fazı daha önce sabit tartıma (m1) getirilmiş olan ağzı radojlı bir balona aktarılır. Balondaki eter, rotary evaporatöründe veya su banyosunda ısıtılarak uçurulur. Balon sıcaklığı 105 ºC olan etüvde değişmeyen ağırlığa gelene kadar kurutulur (yaklaşık 4 saat), desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınır (m2)

 
Alkolde Çözünen Madde Miktarı
 
5 g (N) deney numunesi porselen kapsüle tartılarak alınır. Üzerine 50 mL % 95’lik alkol eklenir. Çözelti kuruluğa kadar su banyosunda buharlaştırılır. Bu işlem bir  kere daha tekrar edilir. Son olarak tekrar 50 mL % 95’lik etil alkol eklenir ve 3 dakika kaynatılır (Çözelti bu sefer kurutulmaz ). Çözelti mavi bantlı süzgeç kağıdından daha önce sabit tartıma (m3) getirilmiş olan balona süzülür. Kalıntı % 95’lik sıcak alkol ile yıkanır. Süzüntüdeki alkol buharlaştırılarak uzaklaştırılır.  Balon sıcaklığı 105 ºC olan etüvde değişmeyen ağırlığa gelene kadar kurutulur (yaklaşık 4 saat), desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınır (m4). Süzme işlemi sonucunda elde edilen çökelek 03.03 deneyinde kullanılmak üzere saklanır.

 
 
% NaCl Miktarının Bulunması

% Toplam aktif madde + % NaCl = % Alkolde çözünen madde + % Sülfatlanmamış madde
 
Yukarıdaki formülden toplam aktif madde miktarını bulmak için öncelikle % NaCl miktarını bulmamız gerekmektedir. Bunun için 03.02 deneyinde elde edilen çökelekte Klorür Miktarı Tayini deneyi yapılır.
 
 

Hesaplamalar
 
% Sülfatlanmamış madde miktarı = (m2 - m1 ) x 100 /M
  
m1 = Sabit tartıma getirilen balonun ağırlığı  (g)
m2 = Sabit tartıma getirilen balon + kalıntının  ağırlığı  (g)
M = Alınan örnek miktarı (g)
  
% Alkolde çözünen madde miktarı = (m4 - m3 ) x 100 /M
 
m1 = Sabit tartıma getirilen balonun ağırlığı  (g)
m2 = Sabit tartıma getirilen balon + kalıntının  ağırlığı  (g)
N =  Alınan örnek miktarı (g)
  
% Toplam aktif madde + % NaCl =  % Alkolde çözünen madde + % Sülfatlanmamış madde