Alkolde Çözünmeyen Maddelerin Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Alkolde Çözünmeyen Maddelerin Tayini

Yöntemin Prensibi
 
Bu yöntemde, örnekteki alkolde çözünmeyen madde miktarı hesaplanır. 

 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Gooch Krozesi
• Filtre Kağıdı
• Terazi
• Etüv
• Sokslet Cihazı
• Rodajlı Balon (250 mL)
• Geri Soğutucu
• Desikatör
• Mezür (100 mL)

Kullanılan Kimyasallar
 
Etil alkol, % 95'lik (nötrleştirilmiş) 

 
Deneyin Yapılışı
 
Gooch krozesinin içerisine girebilecek boyutlarda hazırlanmış ve küllah yapılmış bir filtre kağıdı 105 ºC de bir kabın içerisinde sabit tartıma (m1) getirilir. Daha sonra filtre kağıdının içerisine 5 g örnek tartılarak ağızı kapatılır. alınır. Filtre kağıdı delikli gooch krozesine yerleştilir. Soksele içine krozenin üst kısmı soksele cihazının sifon kısmının üstünde kalacak şekilde gooch krozesi yerleştirilir. Bunu sağlayabilmek için gooch krozesi cam boncukların üzerine yerleştirilir. Soksele cihazına sistem 1.5 kez sifon yapacak kadar etil alkol koyulur. Yaklaşık 8-10 saat ekstraksiyon yapılır ( Soksele cihazının üzerine geri soğutucu bağlanır. Alt tarafına da rodajlı bir balon koyulur. Etil alkolun kaynama sıcaklığını geçmeyecek bir sıcaklıkta ısıtılarak ektraksiyon yapılır). Ekstraksiyon işlemi bittikten sonra filtre  kağıdı bir önceki sabit tartıma getirken kullanılan kabın içerisine koyularak etüvde 105 ºC sabit ağırlığa gelene kadar kurutulur. Desikatöre alınıp soğutulur ve tartılır (m2).
 
Tartımı alınan filtre kağıdı bir beherin içerisine koyularak üzerine 50 mL saf su koyulur. 50 ºC daki su banyosunda 15 dakika karıştırılarak bekletilir ve süzülür. Süzüntüde Klorür Miktarı Tayini yöntemine göre klorür tayini yapılır. Bulunan NaCl değeri m2 değerinden çıkarılır.

 
Hesaplamalar
 
% Alkolde çözünmeyen madde miktarı  = (M x 100) /m
 
M = m2 - m1 - NaCl miktarı
 
m =  Alınan örnek miktarı g