Sularda Asidite (Asitlik) Analizi Nasıl Yapılır?

01. Giriş

Suyun proton verebilme kapasitesidir. Suyun asitliğini mineral asitler, bileşik halde olmayan çözünmüş gazlar, organik asitler, kuvvetli asit ve zayıf bazların tuzları meydana getirir. Endüstriye ait ve maden ocaklarındaki demir ve alüminyum hidrolize olabilen tuzları da asit meydana getirebilirler.

Fe₂(SO₄)₃ + 6 H₂O à 2 Fe(OH)₃ + 6 H⁺ + 3 SO₄⁼

Piridin oksidasyonu :

FeS₂ + H₂O + 7/2 O₂  à FeSO₄ + H₂SO₄

Kükürdün yükseltgenmesi :Bakteriler yardımıyla

2 S + 3 O₂ + 2 H₂O à 2 H₂SO₄  reaksiyonları sonucu asit meydana gelir. Sudaki karbonat ve bikarbonat alkaliliğinin miktarı, standart asit ile titre edilerek bulunabilir. Karbonat, bikarbonat ve karbon dioksit arasında bir denge vardır.

02. Titrasyon Metodu

Suya karışan asidik kirlilikler karbonat, bikarbonat ve karbondioksit dengesini bozarlar. Bu bozucuların miktarı, pH 4,5 ve 8,3 son noktalarında, standart alkali ile titre edilerek bulunabilir.

Orijin olarak maden kaynağı ve bazı endüstriyel kirliliklerden meydana gelen mineral asit ve asit tuzları ile kirletilmiş su kaynaklarında sistemin kontrolü fenolftalein kapsayan numunenin, kaynama noktasında titre edilmesi ile yapılar. Isıtma hızı demir ve alüminyumun hidrolizi nedeniyle titrasyonun hızla tamamlanmasını sağlar. Bu tayin genellikle suyun arıtılmasında konulacak kirecin miktarının saptanmasını mümkün kılar.

02.01. Engelleyiciler

Demir ve alüminyum sülfat kapsayan numuneler oda sıcaklığında fenolftalein indikatörü yardımıyla asit ile titre edildiğinde solgun ve devamsız bir son noktası ile karakterize edilir. En iyi neticeler, numuneler kaynama sıcaklığında titre edilerek elde edilir. Serbest klor asidik ortamda metiloranj indikatörünün rengini açabilir. Bu etki numuneye 1 damla 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi konularak giderilebilir.

Numuneler polietilen veya pyrex şişeler içerisinde toplanmalı ve kısa sürede analiz edilmelidir.

02.02. Kullanılan Malzemeler

Erlen (250 L)
Büret (50 mL)
Pipet (5,10 L)


02.03. Kullanılan Kimyasallar

0,02 N Standart Sodyum Hidroksit Çözeltisi: 0,80 gr NaOH karbondioksitsiz suda çözülerek, litreye tamamlanır.

Hazırlanan sodyum hidroksit çözeltisinin standardizasyonu ve faktörü, faktörü belirli baz çözeltisine karşı titre edilerek bulunur. Karşılıklı çözelti hacimlerinin faktör ile çarpımları birbirine eşit olacağından,

F_asit X V_asit = F_baz x V_baz

formülü yardımıyla, hazırlanan NaOH çözeltisinin faktörü hesaplanır. Böylece çözelti standardize edilir.

Ayrıca NaOH çözeltisi, mol ağırlığı fazla olan potasyum biftalat (KHC₈H₈O₄) yardımı ile de standardize edilebilir. Standardizasyon için hazırlanan potasyum biftalat çözeltisi 0,02 N olmalıdır . (4,085 gr KHC₈H₈O₄/ litre)

Standardizasyonun yapılması, asit titrasyonu gibidir. İndikatör olarak fenolftalein ve metiloranj kullanılır. Son noktasındaki renk değişimleri bireysel olarak çeşitlidir. Bu yönden standardizasyonu her analizci kendisi yaparak, normalite faktörünü kendi tekniği için uygulaması gereklidir. 0,02 N Standart NaOH çözeltisinin 1,00 ml = 1,00 mg CaCO₃ ta ekivalentdir.

02.04. Deneyin Yapılışı

02.04.01. Fenolftalein Asitliği

1. Numunede serbest klor (Cl₂) varsa, 1 damla (0,05 ml) 0,1 N sodyum tiyosulfat çözeltisi ilave edilerek giderilir.

2. Pipet ile 50 ml numune erlen içerisine konur.

3. 0,15 ml (3 damla) fenolftalein çözeltisi ilave edilir.

4. 0,02 N ,NaOH ile karakteristik pembe rengin görüldüğü, pH 8,3 e kadar titre edilir. ( A ml )

02.04.02.  Metiloranj Asitliği

1. 50 ml numune pipet ile erlen içerisine konur.

2. 0,1 ml (2 damla) metiloranj indikatörü ilave edilir.

3. 0.02 N NaOH çözeltisi ile metiloranjın hafif renk değişmesi (açık portakal) görüldüğü pH 4,5 a kadar titre edilir.

02.04.03. Kaynama Sıcaklığında Fenolftalein Asitliği

1. Pipet ile 50 ml numune bir erlen içerisine konur.

2. 0,15 - 0,5 ml (3 - 10 damla) fenolftalein indikatörü ilave edilir.

3. Numune kaynayıncaya kadar ısıtılır ve 2 dakika kaynatılır.

4. Sıcak numune 0,02 N ,NaOH ile devamlı pembe renk kalıncaya kadar titre edilir.

02.05. Hesaplamalar

B: Numune için sarf edilen titrasyon çözeltisinin ml hacmi (Metiloranjdan sonraki son ml ye kadar.

N: NaOH in normalitesi

B x 0,2 = milival olarak serbest mineral asit

B x 10 = mg / lt CaCO₃ olarak serbest mineral asit

(A - B).O,4 = milival olarak serbest karbondioksit

Milival olarak serbest CO₂ x 22 = mg / lt serbest CO₂

Milival olarak serbest CO₂ x 50 = mg / lt CaCO₃ olarak serbest karbondioksit

A x 10 = mg / lt CaCO₃ olarak konvansiyonel asidite bütünü

(2A - B) x 0,2 = Milival hakiki asidite bütünü

(2A - B) x 10 = mg / lt CaCO₃ olarak hakiki asidite bütünü

Bu işlemlerin sonucunda titrasyonun yapıldığı sıcaklık ve kullanılan indikatör rapor edilir.

NOT: Bu reaksiyon bir nötralizasyon olarak düşünülebilir ve reaksiyon şöyle yazılabilir.

2 NaOH + H₂CO₃à Na₂CO₃ + 2 H₂O    veya

NaOH + H⁺  à Na⁺ + H₂O

1 litre 0.02 N NaOH   0,8 gr NaOH kapsar,

1 ml 0,02 N NaOH       0,8 mg NaOH kapsar.

 

40 mg NaOH       1 gr H⁺ a karşı gelirse

018 mg  NaOH       X                          .  
X - 0,8 x l / 40 = 0,02 mg H⁺ eder.

Ekivalent gramlar birbirine tekabül edeceğine göre,

50 mg CaCO₃      1 ml H⁺ ise

     X                 0,02 mg H⁺

X = 50 x 0,02 = 1 mg CaCO₃ edecektir.

Buradan görülüyor ki 1 ml 0,02 N NaOH 1 mg CaCO₃ tekabül eder. Diğer taraftan genel asidite formülünün çıkartılması da şöyle gerçekleşmektedir.

1 N 1000 ml CaCO₃ çözeltisi 50 gr CaCO₃ içerir. 1 N 1 ml CaCO₃ çözeltisi 50 mg CaCO₃ içerir.

 N Normal 1 ml çözelti N.50 mg CaCO₃ içerecektir. Titrasyonda A ml NaOH çözeltisi sarf edilmişse

N normal 1 ml çözelti N x 50 mg CaCO₃ ise

N Normal A ml çözelti A,N.50 mg CaCO₃ eder

B ml su numunesi A x N x 50 mg CaCO₃ ise

1000 ml su numunesi                  X              .
 

A: Ttirasyonda sarf edilen 0,02 N NaOH çözeltisi

B: Deneye alınan ml su numunesi

N: 0,02 N NaOH çözeltisinin normalitesi