Yemlerde Çinko (Zn) Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Çinko (Zn) Analizi

 

Yöntemin Prensibi : Yem numunelerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral aranması yapılır.

 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

1. Atomik Absorpsiyon cihazı
2. Pipet (1,5,10,25 mL)

 

Terazi

• Isıtıcı
• Balonjoje (100 L)
• Filtre kağıdı (siyah noktalı)
• Huni
• Porselen kroze
• Kül Fırını

 

Kullanılan Kimyasallar 

1. Zn metali veya hazır 1000 ppm lik Zn standardı  kullanılır
2. Derişik sülfürik asit (H2SO4)
3. Derişik nitrik asit (HNO3)
4. Perklorik asit (HClO4)
5. Lantan klorür( LaCl3.7H2O)  veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O)

 
Deneyin Yapılışı

Zn analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için % 3’lük 2,5 mL lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenmelidir.

 
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2-4 g (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 mL lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
 
1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2-4 g alınarak krozeye koyulur. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir ( Eğer küllendirme sonucunda yanmayan kısım varsa %3’lük hidrojen peroksik ile ıslatılarak bir süre etüvde kurutulur ve tekrar kül fırınına koyulur). Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

.
Standart Hazırlama
 
1 g metalik çinko tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Zn stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Zn standardından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Zn standardı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Zn standardından istenilen aralıklarda çalışma standartları

 
M1 x V1 = M2  x V2   formülüne göre hazırlanır. Her bir standart balonuna % 3’lük 2,5 mL lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir

M1= 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
 
Zn lambası cihaza takılarak cihaz 213.9 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans grafiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.

 
Hesaplamalar
  
Zn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
  
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (g)

V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü