• notifications1
  • menü

Bugün : 16 Mayıs 2022 Pazartesi

Demir (Fe) Analizi

 

Yöntemin Prensibi
 
Yem numunelerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Atomik Absorpsiyon cihazı
  • Pipet (1,5,10,25 mL)
  • Terazi
  • Isıtıcı
  • Balonjoje (100 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Kül Fırını

 

Kullanılan Kimyasallar

  1. Saf demir veya hazır 1000 ppm lik Fe standardı (Merck 1.19781) kullanılır.
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
  4. Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
  5. 6 N hidroklorik asit (HCl): 5 mL derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317) üzerine 5 mL saf su eklenir


  
Deneyin Yapılışı 
 
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
 
1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2-4 g (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
 
1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2-4 g alınarak krozeye koyulur. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir ( Eğer küllendirme sonucunda yanmayan kısım varsa %3’lük hidrojen peroksik ile ıslatılarak bir süre etüvde kurutulur ve tekrar kül fırınına koyulur). Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


 
Standart Hazırlama
 
1 g saf demir tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Üzerine çözündürene kadar hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Fe stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Fe standardından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Fe standardı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Fe standardından istenilen aralıklarda çalışma standartları


 
M1 x V1 = M2  x V2  formülüne göre hazırlanır.
 
M1 = 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
 
Fe lambası cihaza takılarak cihaz 248.3 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans grafiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.


 
Hesaplamalar
 
Fe miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
 
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı  (g)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Bu konu hakkındaki görüşlerinizi ve isteklerinizi bize iletebilirsiniz!

Güvenlik Kodu : 43782

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Yemlerde Ham Selüloz Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Ham Selüloz Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Ham Selüloz Tayini Yöntemin Prensibi Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur. Yem numunesindeki organik maddeler asit ve baz yardımı ile ortamdan uzaklaştırılır. Kalan kısım kurutulur, tartılır ve yakılır. Yakma işlemi sonucunda madde miktarındaki azalma bize ham selülo...

Yemlerde Nişasta Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Nişasta Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Nişasta Tayini Yöntemin Prensibi Yöntemde öncelikle yem numunesinin asit ile kaynama sıcaklığındaki çözeltisinden elde edilen berrak çözeltinin polarimetrik optik sapması tespit edilir. Daha sonra aynı numunenin, %40’lık etanol ekstraktının asit ile muamelesi sonucunda elde edilen berrak çözeltisinin polarimetrik optik sapması t...

Yemlerde Ham Protein Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Ham Protein Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Ham Protein Analizi Yöntemin Prensibi Yöntemin temel amacı yemlerdeki serbest azotun amonyum iyonuna çevrilmesidir. Bunun için örnek önce derişik sülfürik asit ile yüksek sıcaklıkta parçalanır. Karbonlu maddeler okside olarak karbondiokside, hidrojenler suya, hidrojene bağlı azot amonyum sülfat haline dönüşür. Elde edilen çözelti ağırlıkça...

Yemlerde Kül Ve Organik Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Kül Ve Organik Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Kül ve Organik Madde Tayini Yöntemin Prensibi Belli bir miktar yem numunesinin yakılıp küllendirilerek, tamamen inorganik kısımdan oluşan kül miktarının saptanması ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Balonjoje (100 mL) Porselen kroze Terazi Etüv Kül Fırını Desikatör ve diski Pipet (10 mL) Kullanılan Kim...

Yemlerde Nem Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Nem Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Nem Tayini Yöntemin Prensibi Yemlerde nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine dayanır. Örnekteki nem uçurulduktan sonra geriye kalan kurumaddedir. Nem ile kuru madde arasında % nem = 100 - % kurumadde ba...

Yemlerde Yağ Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Yağ Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Yağ Analizi I. Yöntem (Dietil Ekstraktı ile) Yöntemin Prensibi Bünyesinde % 40 süt ürünü bulunan karma yemler, kuru patates ununda, bira fabrikası ve sanayi artık ürünleri, hayvansal kökenli yemler haricindeki tüm yemlerde bu yöntem kullanılır. Yem numunesindeki yağ dietil eter ile ekstrakte edilir. Dietileter uzaklaştırılarak yağ mikt...

Yemlerde Üre Tayini (Kantitatif Yöntem) Analizi Nasıl Yapılır?

Yemlerde Üre Tayini (Kantitatif Yöntem) Analizi Nasıl Yapılır?

Üre Tayini (Kantitatif Yöntem) Yöntemin Prensibi Yem numunesinin, Carez I ve Carez II çözeltileri ile durultulduktan sonra elde edilen süzüntüsüne 4-dimetil aminobenzaldehit eklenerek 420 nm’deki absorbansının okunması ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Spektrofotometre Spektrofotometre küveti (disposable) ...

KULLANICI GİRİŞİ

Üye Ol Şifremi Unuttum?

İLGİNİZİ ÇEKEBİLİR
reflesh

Yüzümüzün ve gözlerimizin rengi ne olursa olsun, gözyaşlarımızın rengi aynıdır.

SORHOCAM.COM

Tarım, gıda ve hayvancılık üzerine kurulmuş bir websitesidir. Websitemizde yetiştiricilik, hastalıklar, zararlılar vb. ile ilgili yazılar bulunmaktadır.

Yetiştiriciliği, tarımı, ürünleri, bitkisi, ağacı, çiçeği gübreleri, hastalığı zararı, zararlıları, mücadelesi, ilaçları aşısı, budaması, otu, faydaları, programı, önerileri, istekleri, tavsiyeleri, nedir, nelerdir, nasıl yapılır, özellikleri, kullanım alanları, takvimi, sınavı, sınavları, notları