Luff - Scroll Metodu İle Şeker Analizi Nasıl Yapılır?

LUFF- SCROLL Metodu ile Şeker Analizi

Yöntemin İlkesi

Şeker tayini yöntemleri şekerlerin indirgen özelliğine dayanmaktadır. Tüm monosakkaritler indirgen özelliktedir. Sakaroz ise indirgen özellik göstermez. Bu nedenle kimyasal yöntemlerle şeker tayininde sakkaroz önce invert şeker haline dönüştürülür daha sonra glikoz ve fruktozla birlikte invert şeker olarak tayin edilir.

 

Örnek, önce Carrez çözeltileriyle durultulur ve uygun bir şeker içeriğine kadar seyreltilir. Daha sonra Luff çözeltisi ile kaynatılarak indirgen şekerlerin okside olması sağlanır. Kullanılmamış olan oksidasyon maddesinin miktarı tiyosülfat çözeltisi ile geri titre edilerek hesaplanır.

 

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Balonjoje ( 100 mL, 250 mL)
• Ağzı rodajlı balon ( 250 mL)
• Geri Soğutucu
• Pipet ( 5 mL, 25 mL)
• Terazi
• Cam boncuk
• Isıtıcı
• Mezür ( 250 mL)

Kullanılan Kimyasallar

1. %25’lik Sülfürik asit (H2SO4) çözeltisi
2. 0,1 N ayarlı sodyum tiyosülsat (Na2S2O3.5H2O) çözeltisi
3. %1’lik Nişasta çözeltisi
4. Derişik hidroklorik asit (HCl) 
5. % 30’luk potasyum hidroksit çözeltisi
6. % 0,1’lik fenolftalein
7. En az %96’lık konsantrasyonda asetik asit çözeltisi

Carez I çözeltisi:15 g potasyum ferrosiyanid [K4Fe(CN)6.3H2O]  saf suda çözünerek 100 mL ye tamamlanır.

Carez II çözeltisi: 30 g çinko sülfat (ZnSO4.7H2O)  saf suda çözülerek 100 mL ye tamamlanır.

 

Luff çözeltisi: 25 g bakır sülfat (CuSO4.5H2O) 100 mL saf suda çözülür. 50 g sitrik asit (C6H8O7.H2O) 50 °C’ da 200 mL saf suda çözülür. 143,7 g susuz sodyum karbonat  tartılır ve bu da 50 °C’ da 300 mL saf suda çözülür. Çözeltiler oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra sitrik asit çözeltisi yavaş yavaş sodyum karbonat çözeltisine katılır. Daha sonrada bakır sülfat bu çözeltiye eklenerek son hacim 1 litreye saf su ile tamamlanır.

Potasyum iyodur çözeltisi : 300 g potasyum iyodür (KI) saf suda çözülerek son hacmi 1 litreye tamamlanır.

 

Deneyin Yapılışı

25 mL veya g örnek 250 mL’lik balonjojeye alınır. Üzerine 150 mL saf su ilave edilir. 5 mL CarezI ve 5 mL Carez II çözeltilerinden eklenerek iyice karıştırılır ve hacim çizgisine hadar saf su ile tamamlanır. Durulmanın gerçekleşmesi için 10-15 dakikalık bir bekleme süresi uygulanır. Daha sonra çözelti filtre kağıdından süzülür.
 

Berrak süzüntüden 25 mL 100 mL’lik balonjojeye aktarılır. Üzerine 50 mL damıtık su eklenir. Deneye başlamadan önce su banyosunun sıcaklığı yaklaşık 70 °C ‘ye ayarlanır. Balonjoje içerisindeki süzüntünün sıcaklığının en fazla 5 dakika içerisinde 67-70 °C’a gelmesi sağlanır. 5 mL derişik hidroklorik asit eklenir ve 5 dakika sıcak su banyosunda bekletilir. 5 dakika sonunda çözelti derhal çeşme suyu altında soğutulur. Soğuyan çözeltiye 1-2 damla fenolftalein indikatörü damlatılarak %30’luk KOH çözeltisi ile hafif pembe renk gözlenene kadar titre edilir. Buradaki harcanan KOH çözeltisinin hacminin önemi yoktur. 100 mL’lik balonjoje hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
 

Ağzı rodajlı 250 mL’ lik balonun içerisine 25 mL Luff çözeltisi koyulur. Üzerine son hacmi 100 mL’ye tamamlanan örnekten (inversiyona uğramış örnek) 25 mL eklenir. İçerisine birkaç tane kaynama taşı atılır. Deneyde kaynama süresi önemli olduğu için bu taşlar kaynamanın başlama süresini tespit etmemizde yardımcı olur. Balonlar geri soğutucaya bağlanır. Balonun altına ya ısıtıcı yada bek alevi yerleştirilerek çözeltinin 2 dakikada kaynaması sağlanır. Kaynamaya başlayınca 10 dakika süre tutulur. Daha sonra balon hızlı bir şekilde su altında soğutulur. 10 mL potasyum iyodür çözeltisi eklenir.

 

Üzerine çok yavaş şekilde 25 mL %25’lik H2SO4 eklenir. CO2 çıkışı nedeniyle köpürme olacaktır. 2 mL nişasta çözeltisi eklenip ayarlı 0,1 N tiyosülfat çözeltisi ile renk krem rengine dönene kadar titre edilir ve harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi kaydedilir (A). Eğer harcanan tiyosülfat hacmi 21 mL den fazla ise 25 mL örnek almadan önce seyreltme işlemi yapılır. İnversiyon uygulanmadan invert şeker analizinde ise 25 mL Luff çözeltisinin üzerine ilk durultma yapıldıktan sonraki filtre edilen süzüntüden 25 mL alınarak yapılır. Harcanan tiyosülfat çözeltisi kaydedilir.(B) Ayni işlemler birde 25 mL örnek yerine 25 mL saf su kullanılarak yapılır ve harcanan tiyosülfat çözeltisi kaydedilir (C).
 

Hesaplamalar

İnversiyon sonrası harcanan tiyosülfat hacmi = C-A mL

İnversiyon öncesi harcanan tiyosülfat hacmi = C-B mL

 
Şeker miktarı (g/l) = (mg şeker/ 1000) x SF
 
mg şeker miktarı inversiyon öncesi ve inversiyon sonrası harcanan tiyosülfat hacimlerinden yararlanılarak Tablo 01. den bulunur.
 
SF = Seyrelme faktörü yukarıdaki şartlarda hazırlanan numune için 25 g örnek alınarak 250 mL’lik balona koyuldu Buradan 25 mL çözelti alınarak 100 mL’ye seyreltildi. Bu çözeltiden de 25 mL alınarak deneye devam edildiği için seyrelme faktörü 40 olacağından bulunan sonuç 40 ile çarpılmalıdır.

 

Başlangıç numune miktarı 25 g olduğu için bulunan sonuç 25 g daki g olarak şeker miktarını verir.

 

Sakkaroz miktarı (g/l) =inversiyondan sonraki şeker miktarı- inversiyondan önceki şeker miktarı x 0,9

 

0.1 N sodyum tiyosülfat çözeltsinin mL sayısı

 

Tablo 01. Harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisine göre milligram invert şeker V* = Harcanan 0,1 N tiyosülfat çözeltisinin hacmi mL

V*	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
	Miligram invert şeker
0	0.00	0.24	0.48	0.72	0.96	1.20	1.44	1.68	1.92	2.16
1	2.40	2.64	2.88	3.12	3.36	3.60	3.84	4.08	4.32	4.56
2	4.80	5.04	5.28	5.52	5.76	6.00	6.24	6.48	6.72	6.96
3	7.20	7.45	7.70	7.95	8.20	8.45	8.70	8.95	9.20	9.45
4	9.70	9.95	10.20	10.45	10.70	10.95	11.20	11.45	11.70	11.95
5	12.20	12.45	12.70	12.95	13.20	13.45	13.70	13.95	14.20	14.45
6	14.70	14.95	15.20	15.45	15.70	15.95	16.20	16.45	16.70	16.95
7	17.20	17.46	17.72	17.98	18.24	18.50	18.76	19.02	19.28	19.54
8	19.80	20.06	20.32	20.58	20.84	21.10	21.36	21.62	21.88	22.14
9	22.40	22.66	22.92	23.18	23.44	23.70	23.96	24.22	24.48	24.74
10	25.00	25.26	25.52	25.78	26.04	26.30	26.56	26.82	27.08	27.34
11	27.60	27.87	28.14	28.41	28.68	28.95	29.22	29.49	29.76	30.03
12	30.30	30.57	30.84	31.11	31.38	31.65	31.92	32.19	32.46	32.73
13	33.00	33.27	33.54	33.81	34.08	34.35	34.62	34.89	35.16	35.43
14	35.70	35.98	36.26	36.54	36.82	37.10	37.38	37.66	37.94	38.22
15	38.50	38.78	39.06	39.34	39.62	39.90	40.18	40.46	40.74	41.02
16	41.30	41.59	41.88	42.17	42.46	42.75	43.04	43.33	43.62	43.91
17	44.20	44.49	44.78	45.07	45.36	45.65	45.94	46.23	46.52	46.81
18	47.10	47.39	47.68	47.97	48.26	48.55	48.84	49.13	49.42	49.71
19	50.00	50.30	50.60	50.90	51.20	51.50	51.80	52.10	52.40	52.70
20	53.00	53.30	53.60	53.90	54.20	54.50	54.80	55.10	55.40	55.70
21	56.00	56.31	56.62	56.93	57.24	57.55	57.86	58.17	58.48	58.7