Katı Yağlarda Peroksit Sayısı Analizi Nasıl Yapılır?

Katı Yağlarda Peroksit Sayısı

Yöntemin İlkesi
 
Peroksit değeri 1 kg yağda bulunan miliekivalent oksijeni vermektedir. Peroksit varlığı, asidik bir çözeltide potasyum iyodürden ayrılan iyotun kanıtlanıp belirlenmesi ilkesine dayanır. Peroksit sayısı 122’ den büyük olan numulerde 0,01 N, 12’den az olan numuneler için ise 0,002 N tiyosülfat çözeltisi (Na2S2O3) kullanılır.

 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

1. Beher  ( 50 mL)
2. Filtre Kağıdı (Küçük gözenekli)
3. Huni
4. Etüv
5. Erlen (250 mL)
6. Büret (50 mL)
7. Terazi
8. Pipet( 1 mL, 5 mL, 25 mL)

Kullanılan Kimyasallar
 
Asetik asit- Kloroform çözeltisi: 3 hacim buzlu asetik asit , 2 hacim kloroform  ile karıştırılır.

1. Ayarlı 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi (Na2S2O3)
2. %1’lik nişasta çözeltisi

Potasyum İyodür çözeltisi: Kaynatılmış soğutulmuş saf suya çözünmeyen potasyum iyodür  parçacıkları  kalana kadar eklenir (doymuş çözeltisi).
 
Her deneyden önce hazırlanan doymuş potasyum iyodür çözeltisinden 0,5 mL alınarak 30 mL asetik asit- kloroform çözeltisinin içerisine eklenir. Üzerine 2 mL nişasta çözeltisi eklenir. Eğer 0,01 N tiyosülfat çözeltisinin 1 damlası ile mavi renk oluşuyorsa  çözelti atılarak yeniden hazırlanır.

Deneyin Yapılışı
 
Analizi yapılacak numune tereyağı ise aşağıdaki ön işlem uygulanır.
 
70 ºC sıcaklıktaki bir etüvde mümkün olduğu kadar kısa bir sürede ağzı kapalı bir kap içerisinde tutularak eritilir. Eritilen numune yaklaşık 40 ºC sıcaklıktaki bir plaka üzerinde bekletilerek su ve süt fazı yağ fazından ayrılır. Üst kısımdaki yağ fazı sık gözenekli filtre kağıdından süzülerek bir behere aktarılır. Süzme işlemi numuneyi ısıtmaya gerek duyulmaksızın yapılabilmesi için çok hızlı yapılmalıdır. Beherde toplanan numune berrak ve saydam olmalıdır.
 
Deneyin bu aşaması ön işlem uygulanmış tereyağı ve diğer katı yağlar için aynıdır.
 
Berrak numuneden 5 g tartılarak erlene alınır. Üzerine 30 mL asetik asit-kloroform çözeltisi eklenir. Erlenin kapağı kapatılarak çözününceye kadar çalkalanır. Erlene 1 mL doymuş potasyum iyodür çözeltisinden eklenerek 1 dakika süreyle tekrar çalkalanır ve karanlık bir yerde 5 dakika bekletilir. Üzerine taze kaynatılıp soğutulmuş saf sudan 75 mL eklenir. Ayarlı 0,01 N tiyosülfat çözeltisi ile erlene damlayan yerde açılma olana kadar titre edilir. Bu aşamada nişasta indikatörü eklenir. Oluşan  renk açılana kadar tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir.
 
Şahit deney için aynı işlemler örnek yerine saf su koyularak yapılır.

Hesaplamalar
 
1000 g örnekteki peroksit değeri miliekivalent olarak;
 
Peroksit Değeri = (V x N x1000) / m
 
N = Ayarlı tiyosülfat çözeltisinin normalitesi
V = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisinden, şahit deney için harcanan tiyosülfat çözeltisinin hacminin çıkarılmış miktarı
m = Alınan örnek miktarı