Toluen İle Damıtma Metodu Ile Baharatta Nem Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Toluen ile Damıtma Metodu ile Baharatta Nem Tayini

Yöntemin Prensibi

Yöntem, su ile karışmayan organik  bir çözücü kullanılarak, suyun damıtma ile alınıp dereceli bölümde toplanması ve miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır.

 
Kullanılan Kimyasallar

Az miktarda su ile çalkalanarak doyurulmuş damıtılmış toluen

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Damıtma Cihazı
• Pipet ( 5 mL)
• Istıcı
• Terazi
• Mezür ( 100 mL)
   

Deneyin Yapılışı

Deneye başlamadan önce düzeneğin bütün parçaları iyice kurutulur ve şekil 01.  deki gibi yerleştirilir. 40 g deney numunesi balona koyulur ve üzerine yaklaşık 75 mL toluen koyulur. Koyulan çözücünün örneği örtmesi gerekmektedir. Şekilde görüldüğü gibi cihazın parçaları yerleştirilir.

Dereceli boru, fazlası balona akana kadar çözücü ile doldurulur. Geri soğutucunun tepesine bir pamuk gevşek olacak şekilde yerleştirilir. Balon, damıtma hızı dakikada 100 damla olacak şekilde ısıtılır. Suyun büyük bir kısmı toplandıktan sonra damıtma hızı 200 damla olacak şekilde ısıtıcının sıcaklığı arttırılır. Bu işleme artık taksimatlı boruda toplanan su seviyesi artmayıncaya kadar devam edilir. Geri soğutucunun çeperlerinde kalan nemi toplamak için geri soğutucunun içerisi yaklaşık 5 mL toluen ile yıkanır.

Geri soğutucunun tepesinden sokulan bakır tel yardımı ile dereceli kabın içinde toplanan suyun toluenden ayrılarak dibe toplanması sağlanır. Su seviyesi değişmeyinceye kadar damıtma işlemi sürdürülür ve ısıtıcı kapatılır. Dereceli kısım oda sıcaklığında su içerisine daldırılır ve çözücü berraklaşana kadar bekletilir. Sonra dereceli kısımdaki suyun hacmi ölçülür.
                                                          

Hesaplamalar

Nem % = (V/m) x100

V = Toplanan su, mL

m = Alınan örnek numunesi, g