Wijs Metodu İle İyot Sayısı Analizi Nasıl Yapılır?

Wijs Metodu ile İyot Sayısı

Yöntemin Prensibi

Yağların ve yağ asitlerinin doymamışlık derecelerinin belirlenmesi ilkesine dayanır. İyot sayısı, ağırlık olarak yüz kısım yağın belli koşullar altında bağlayabildiği iyodun ağırlığını vermektedir.

 
Kullanılan Malzemeler

• Büret (50 mL)
• Erlen(250 mL)
• Cam Tartım Kaşığı
• Terazi
• Pipet (5,10 mL)
• Pastör pipeti
   

Kullanılan Kimyasallar

1. Ayarlı 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi (Na2S2O3)
2. Saf  buzlu asetik asit çözeltisi 
3. %10’lık potasyum İyodür çözeltisi: 10 g potasyum iyodür  bir miktar saf suda çözülüp son hacmi 100 mL’ ye tamamlanır.
4. Yeniden süblime edilmiş saf iyot 

1. Karbon tetraklorür (CCl4) : İçinde oksitlenebilen madde olmamalıdır. Bunun için 10 mL çözeltiye 1 mL doymuş sulu potasyum dikromat çözeltisi ve 2 mL derişik sülfürük asit eklenerek çalkalanır. Yeşil renk meydana gelmemelidir.
2. İyod triklorür (ICl3)
3. %1’lik nişasta çözeltisi
4. Wijs çözeltisinin Hazırlanması (Hazır wijs çözeltisi Merck1.09163 )

 
Iyot triklorür kullanılarak:  9 g iyot klorür 700 mL asetik asit ve 300 mL karbon tetraklorürden oluşan çözelti içerisinde çözülerek kahverengi şişede saklanır.

 
Bu çözeltide bulunan halojen miktarı şu şekilde hesaplanır:
 
Çözeltiden 5 mL alınarak üzerine 5 mL potasyum iyodür çözeltisi ve 30 mL saf su eklenir. Birkaç damla nişasta indikatörü eklenerek 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir.
 
Kalan çözeltinin içerisine 10 g toz iyot katılır ve çözdürülür. Yukarıdaki gibi 5 mL çözelti alınarak aynı şartlarda titrasyon yapılır. Harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi ilk harcana hacmin 1,5 katı olmalıdır. Aksi taktirde iyotlu çözeltiye bir miktar daha iyot eklenir ve 1,5 katını çok az geçmesi sağlanır.

  
Deneyin Yapılışı
 
Aşağıdaki tabloda belirtilen miktar örnek cam tartım kaşığı içerisine tartılarak kaşık erlenin içerisine yerleştirilir. 15 mL karbon tetraklorür erlene eklenerek yağın çözünmesi sağlanır ve büret yardımı ile 25 mL wils çözeltisi eklenir. Erlenin ağzı kapatılarak yavaşça çalkalanılır ve karanlık bir yerde 1 saat bekletilir. 1 saat sonra 20 mL potasyum iyodür çözeltisi ve 150 mL saf su eklenir. 2-3 damla nişasta indikatörü eklenerek hızlı bir şekilde sodyum tiyosülfat ile mavi renk kaybolana kadar titre edilir. Şahit deney yapmak için yukarıdaki deney aynı şekilde örnek koyulmadan yapılır.
 

Hesaplamalar

Harcanan 1 mL 0,1 N tiyosülfat 0,01269 g iyoda  eşdeğerdir. Eğer tiyosülfat çözeltisi tam olarak 0,1 N hazırlanamamışşsa örneğin 0,0987 N hazırlanmışşsa 0,01296 yerine (0,0987 x 0,01298) / 0,1 hesaplasından çıkan sonuç yazılır.
 
İyot Sayısı =  [(V2-V1) x 0,01269 x 100] /  m
 
V2 = Sahit deney için harcanan tiyosülfat çözeltisinin hacmi

V1 = örnek ile yapılan deney için harcanan tiyosülfat çözeltisinin hacmi

m = alınan örnek miktarı