Sabunlaşmamış Yağlar Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Sabunlaşmamış Yağlar Tayini

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Ağzı Rodajlı Balon (250 mL)
• Terazi
• Geri Soğutucu
• Ayırma Hunisi (500 mL)
• Mezür (50,250 mL)
• Etüv
• Rotary Evaporatör
• Desikatör

Kullanan Kimyasallar

1. Etil alkol, % 95'lik, (nötrleştirilmiş)
2. 0.02 N sodyum hidroksit çözeltisi
3. %50’lik potasyum hidroksit (KOH) çözeltisi
4. Petrol eteri: Kaynama noktası 40-60 º C ( Sabunlaşma indisi en çok 1.0 mg KOH /100 ml). Tekrar destile edilmelidir.
5. % 1' lik Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış)

 
 
Deneyin Yapılışı

Ağzı rodajlı balona tartılarak alınan 20 g deney numunesi 150 mL % 95’lik etil alkol ve 15 mL % 50’lik KOH çözeltisi içerisinde çözülür. Çözelti geri soğutucu altında 1 saat kaynatılır ve ayırma hunisine alınır. Balon önce 40 mL etil alkol ile sonrada 40 mL sıcak saf su ile en sonda bir miktar petrol eteri ile yıkanır. Ayırma hunisindeki çözeltinin oda sıcaklığına kadar soğuması beklenir. Çözeltinin üzerine 50 mL petrol eteri eklenir. 1 dakika kuvvetlice çalkalanır. Fazlar ayrıldıktan sonra eter fazı başka bir ayırma hunisine aktarılır.
 
Sulu faz toplam 3 kere eter ile yıkandıktan sonra toplanan eter fazı önce 15 mL 0.1 N NaOH ve 15 mL % 95’lik alkol karışımı ile yıkanarak alttaki sulu faz atılır. Eter fazı 3 kere 25 mL’lik % 10’luk alkol ile kuvvetlice çalkalanır (her defasında alttaki sulu faz atılır). Eter fazı susuz sodyum sülfat ile çalkalanır. Ağzı rodajlı sabit tartıma (m1) getirilmiş bir balona süzülür. Balondaki eter ya su banyosunda yada rotary evaporatöründe uzaklaştırılır. Balon daha sonra 70-80ºC de 200 mmHg basıncından yüksek olmayan bir vakumda kurutulur. Değişmeyen ağırlığa geldiği zaman (yaklaşık 4 saat) desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınır (m2).
 
 
Hesaplamalar

% Sabunlaşmamış Yağlar miktarı  = Y-[ (m2 - m1 ) x 100 /m]

Y = Sabunlaşmamış Maddeler Tayini

m1 = Sabit tartıma getirilen balonun ağırlığı (g)

m2 = Sabit tartıma getirilen balonun + kalıntı ağırlığı (g)

m = Alınan numune miktarı (g)