Sabunlaşmamış Maddeler Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Sabunlaşmamış Maddeler Tayini

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Erlen (250 mL)
• Terazi
• Gooch Krozesi
• Ayırma Hunisi (500 mL)
• Ağzı Rodajlı Balon (250 mL)
• Mezür (100 mL)
• Etüv
• Rotary Evaporatör
• Desikatör
• Pipet (25 mL)

Kullanılan Kimyasallar

1. Etil alkol, % 95'lik, % %50’lik, % 10’luk (nötrleştirilmiş)
2. 0.1 N sodyum hidroksit çözeltisi
3. Petrol eteri : Kaynama noktası 40-60 º C ( Sabunlaşma indisi en çok 1.0 mg KOH /100 ml). Tekrar destile edilmelidir.
4. % 1' lik Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış.
5. Sodyum bikarbonat 
6. Sodyum sülfat susuz 

 
Deneyin Yapılışı
 
Bir erlenin içerisine 0.1 g sodyum bikarbonat ve 20 g deney numunesi tartılarak alınır. Üzerine % 50’lik alkol çözeltisinden 150 mL eklenerek 60ºC’a kadar ısıtılır. Çözelti karıştırılarak örneğin çözünmesi sağlanır. Karışım gooch krozesi yardımı ile ayırma hunisine süzülür. Erlen ve kroze 3 kez % 50’lik etil alkol ile son kezde 2 mL petrol eteri ile yıkanır. Ayırma hunisinde toplanan süzüntülerin sıcaklığı oda sıcaklığına geldiği zaman üzerine 50 mL petrol eteri eklenir, kapağı kapatılarak çalkalanır. İki faz tam olarak ayrıldıktan sonra alttaki sulu faz başka bir ayırma hunisine alınır.
Sulu faz toplam 3 kere eter ile yıkandıktan sonra toplanan eter fazı önce 15 mL 0.1 N NaOH ve 15 mL % 95’lik alkol karışımı ile yıkanarak alttaki sulu faz atılır. Eter fazı 3 kere 25 mL’lik % 10’luk alkol ile kuvvetlice çalkalanır (her defasında alttaki sulu faz atılır). Eter fazı susuz sodyum sülfat ile çalkalanır. Ağzı rodajlı sabit tartıma (m1) getirilmiş bir balona süzülür. Balondaki eter ya su banyosunda yada rotary evaporatöründe uzaklaştırılır. Balon daha sonra 70-80ºC de 200 mmHg basıncından yüksek olmayan bir vakumda kurutulur. Değişmeyen ağırlığa geldiği zaman (yaklaşık 4 saat) desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınır (m2).

Sabunlaşmamış maddeler tartıldıktan sonra 10 mL % 95’lik nötrleştirilmiş etil alkolde çözdürülür. 0.1 N alkollü NaOH çözeltisi ile titre edilir. Eğer kullanılan hacim 0.1 mL den fazla ise deney tekrarlanır.
 
 

Hesaplamalar
 
% Sabunlaşmamış Maddeler  = (m2 - m1 ) x 100 /m
 
m1 = Sabit tartıma getirilen balonun ağırlığı (g)
m2 = Sabit tartıma getirilen balonun + kalıntı ağırlığı (g)
m = Alınan numune miktarı (g)