Yağlardaki Peroksit Sayısı Analizi Nasıl Yapılır?

Yağlardaki Peroksit Sayısı

Yöntemin Prensibi

Peroksit sayısı yemlik yağın bozulması üzerine bilgi verir. Peroksit sayısı yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsüdür. Peroksit varlığı, asidik bir çözeltide potasyum iyodürden ayrılan iyodun kanıtlanıp belirlenmesi ilkesine dayanır.

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Ağzı rodajlı balon (1 L)
• Balonjoje (500 mL)
• Filtre kağıdı
• Huni
• Rotary Evaporatör
• Büret  (50 mL)
• Pipet (5, 10 mL)
• Mezür (50 mL)

Kullanılan Kimyasallar

1. Asetik asit- Kloroform çözeltisi: 3 hacim buzlu asetik asit 2 hacim kloroform  ile karıştırılır.
2. Ayarlı 0,002 N sodyum tiyosülfat çözeltisi (Na2S2O3)
3. %1’lik nişasta çözeltisi
4. Potasyum iyodür
5. Petrol eteri
6. Doymuş potasyum iyodür çözeltisi: Kaynatılmış soğutulmuş saf suya çözünmeyen potasyum iyodür parçacıkları  kalana kadar eklenir (doymuş çözeltisi).

 
Deneyin Yapılışı

Ağzı rodajlı erlene alınan yağlı numune üzerine 200 mL petrol eteri (40-60 ºC) eklenir. Yaklaşık 2 saat çalkalandıktan sonra 500 mL’lik balonjojeye filtre kağıdı ile süzülür. Fitre kağıdı ve içindeki kalıntı aynı erlene aktarılır. Erlene 200 mL daha petrol eteri eklenerek tekrar 2 saat çalkalanır. Petrol eteri süzülerek içerisinde 200 mL petrol eteri bulunan balonjojeye aktarılır. Kalıntı tekrar 100 mL petrol eteri içerisinde bir gece bekletilir ve 500 mL’lik balonjojeye süzülür. Balonjoje  hacim çizgisine petrol eteri ile tamamlanır. Bu çözelti fazla ışık ile temas etmemesi gerekmektedir. Daha sonra çözelti 20 ºC’lik su banyosunda vakum altında (Veya rotary evoparatöre) kuruluğa kadar çözücüsü uçurulur.

Çözücüsü uçurulan kalıntının üzerine 30 mL asetik asit- kloroform çözeltisi eklenir.  Üzerine 0.5 mL taze hazırlanmış  doymuş potasyum iyodür çözeltisi eklenerek 1 dakika çalkalanır. 30 mL saf su ve 2-3 mL nişasta indikatörü ilave edildikten sonra 0.002 N sodyum tiyosülfat ile titre edilerek harcanan sodyum tiyosülfat miktarı kaydedilir (V2)
Aynı prosedür birde örnek yerine saf su koyularak yapılır (V1).

Hesaplamalar

1000 g örnekteki peroksit değeri miliekivalent olarak;

Peroksit Sayısı = [(V2 - V1) x Nx1000] /m

N = Ayarlı tiyosülfat çözeltisinin normalitesi

V2 = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi mL

V1= Şahit için  harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi mL