Yağsız Kakao Kütlesi Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yağsız Kakao Kütlesi Tayini

Referans Metot
 

Yöntemin Prensibi
 
Bu yöntem, numunede bulunan  teobromin miktarının spektrofotometrik yolla bulunarak, teobromin miktarından yağsız kakao kitlesinin hesaplanması esasına dayanmaktadır.

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Erlen ( 250 mL )
• Balonjoje ( 100 mL)
• Cam boncuk
• Filtre kağıdı
• Terazi
• Spektrofotometre
• Quartz  küveti
• Pipet ( 5 mL, 25 mL)
• Mezür ( 100 mL)

 
 
Kullanılan Kimyasallar
 
 Kurşun Asetat Çözeltisi: Kaynamakta olan 350 mL su içerisinde 115 g kurşun asetat Pb(CH3COO)2.3H2O çözdürülür. Üzerine  yavaş yavaş karıştırılarak üzerine 60 g kurşun oksit ilave edilir. Kurşun oksitin mümkün olduğu kadar çözünmesi sağlanarak çözelti sıcak iken süzülür. Filtre kağıdında kalan çökelek kaynar su ile yıkanır ve süzüntü, 20ºC'a soğutulduktan sonra su ile 500 ml'ye tamamlanır.

• Sodyum bikarbonat (NaHCO3)
• %10'luk Hidroklorik asit çözeltisi

 
Deneyin Yapılışı
 
Homojen hale getirilmiş analiz yapılacak olan numuneden  3 g alınarak ve 250 ml'lik bir erlene koyulur.  İçine birkaç kaynama taşı koyulduktan sonra erlenin ağırlığı içindekiler ile birlikte kaydedilir. Üzerine 96 mL saf  su ilave edildikten sonra, zaman zaman çalkalamak suretiyle kaynayıncaya kadar ısıtılır ve beş dakika hafif kaynar durumda tutulur. Bu sürenin sonunda erlen, alevin üzerinden alınarak, üzerine hemen ve devamlı çalkalayarak 4 mL kurşun asetat çözeltisi ilave edilir. Erlen musluk altında soğutulur ve dış yüzeyi kurulandıktan sonra tekrar tartılır. Erlenin içerisindeki  sıvı ağırlığı (başlangıçtaki numune, kaynama taşı,  erlen ağırlığı ve eklenen 4 mL kurşun asetat (yaklaşık 5 g) çıkarıldıktan sonra) 101 g oluncaya kadar su ilave edilir  ve iyice karıştırıldıktan sonra filtre kağıdından süzülür. Süzüntünün ilk 10 ml’si atılır. Elde edilen ve berrak veya hafif bulanık olması gereken yaklaşık 50 mL süzüntü üzerine 0,5 g katı sodyum bikarbonat konulur, iyice karışması ve kurşun karbonatın çökmesi sağlanır. Çözelti tekrar  filtre kağıdından süzülür ve süzüntünün ilk 10 ml'si atılır. Elde edilen berrak süzüntüden 5 ml - 10 ml alınır ve 100 ml'lik ölçülü balona konulur.
 
Üzerine 0,5 ml %10'luk hidroklorik asit çözeltisi ilave edildikten sonra karıştırılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

 
 
Spektrofotometrik Okuma
 
Spektrofotometre cihazının dalga boyu 306 nm’ye ayarlandıktan sonra kör olarak saf su kullanılarak cihazın 0 ayarı yapılır. Hazırlanan çözeltinin absorbansı 306 nm’ de okunarak kaydedilir. Daha sonra cihaz 250-450 nm arasına ayarlanarak bu dalga boyu aralığında örnek çözeltinin verdiği maksimum absorbans değeri bulunur ( yaklaşık 272 nm olmalıdır).

 
Hesaplamalar
 
Teobromin (%) =  [17.7 x (A2-A1) ] / ( m xV)
 
Hesaplanan Teobromin yardımı ile toplam yağsız kakao kitlesi aşağıdaki formül yardımı ile bulunur.
 
T Yağsız Kakao Kitlesi (%) = T/0.0317
 
 
A1 = 306 nm'de okunan absorbans,
A2 = Maksimum dalga boyundaki absorbans,
m = Numune miktarı, g,
V = Süzüntüden alınan miktar, ml,
T = Teobromin miktarı, %,
dir.
 
NOT - Kahveli ve kolalı çikolatalarda bu metot kullanılmaz.

 
Rutin Metot
 
Yağsız kakao kitlesi, sütlü ve sütsüz çikolatalarda aşağıda verilen formül ile de hesaplanabilir.

 
Sütlü Çikolatalarda
 
Yağsız kakao kitlesi = 100 - ( S + TY +YSK + N)
 
S = Sakaroz, %
TY = Toplam yağ, %
YSK = Yağsız süt kitlesi, %
N = Nem %

 
 
Sütsüz Çikolatalarda
 
Yağsız kakao kitlesi  = 100 - ( S + TY + N )
 
S = Sakaroz, %
TY = Toplam yağ, %
N = Nem %