Metilen Mavisi Yöntemiyle Anyonik Deterjan Analizi Nasıl Yapılır?

Metilen Mavisi Yöntemiyle Anyonik Deterjan Analizi

Yöntemin Prensibi
 
Bu yöntem metilen mavisi le aktif maddelerin tayini için kullanılır. Lineer alkil sülfonat  (LAS) ve alkil benzen sülfonat (ABS) veya bu tür bileşiklerin izomerleri bu yöntemle ayrılamaz. ABS son zamanlarda yerini LAS ye bıraktığı için, ölçülen yüzey aktif maddelerinin tümü LAS olarak kabul edilir.

 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Balonjoje (100, 1000 mL)
• Ayırma Hunisi (250 mL)
• Cam Pamuğu
• Terazi
• Spektrofotometre
• Spektrofotometre küveti (disposıble)
• Pipet (5,10,25 mL)

Kullanılan Kimyasallar
 
Metilen Mavisi Ayıracı: 100 mg metilen mavisi  100 mL damıtık suda çözülür. Hazırlanan bu çözeltiden 30 mL 1 L'lik bir balonjojeye alınır. Üzerine 50 g monosodyum dihidrojen fosfat monohidrat, 6.8 mL sülfürik asit, ve 300-400 mL saf su eklenerek çözelti çalkalanır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Yıkama Çözeltisi: 1L'lik bir balonjojeye 400 mL saf su eklenir. Üzerine 6.8 mL derişik sülfürik asit çözeltisi ve 50 g monosodyum dihidrojen fosfat eklenerek çözelti çalkalanır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Kloroform
Fenolftalein
0.1 N Sülfürik asit çözeltisi
0.1 N sodyum hidroksit çözeltisi
İzopropil alkol 

Stok LAS Çözeltisi: 1 g LAS' a eşit referans maddesi bir miktar saf suda çözülerek 1 L'lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu çözeltinin 1 mL'sinde 1 mg LAS bulunur.
 
LAS Standart Çözeltilerinin Hazırlanması: 10 mL stok LAS çözeltisinde alınır ve son hacim 1 L'ye saf su ile tamamlanır. Bu çözeltinin 1 mL'sinde 10µg LAS bulunmaktadır.
Hazırlanan bu çözeltiden sırasıyla; 0 mL, 3  mL, 5 mL, 7 mL, 9 mL, 11 mL, 15 mL ve 20 mL alınarak ayırma hunisine koyulur.  Örnek hazırlama için uygulanan yöntemin aynısı LAS standartlarına  uygulanarak 100 mL'lik balonjojelere toplanır.

Deneyin Yapılışı
 
100 mL veya bu hacme tamamlanmış örnek bir ayırma hunisine alınır. Çözeltiye 2 damla fenolftalein indikatörü damlatılarak ortam bazik olana kadar (pembe renk görünene kadar) 0.1 N sodyum hidroksit çözeltisinde eklenir. Daha sonra ortam nötr olana kadar (pembe renk kaybolana kadar) 0.1 N sülfürik asit çözeltisi eklenir. Üzerine 10 mL kloroform ve 25 mL metilen mavisi eklenerek ayırma hunisinin kapağı kapatılır ve 30 saniye kuvvetlice çalkalanır. Eğer emülsiyon olursa 10 mL den az izopropil alkol eklenir. Bir süre beklenerek fazların ayrılması beklenir. Alttaki kloroform fazı başka bir ayırma hunisine alınır. Ayırma hunisinde kalan sulu fazı üzerine tekrar 10 mL kloroform koyularak ekstraksiyon işlemi tekrarlanır. Oluşan kloroform fazı diğer ayırma hunisindeki kloroformun üzerine eklenir. Bu işlem 2 kere daha yapılır. Bu arada sulu fazdaki renkte bir kaybolma gözlenirse daha küçük hacimde örnek alınarak deney tekrarlanmalıdır. Toplanan kloroform üzerine 50 mL yıkama çözeltisi eklenerek 30 saniye çalkalanır ve fazların ayrılması için beklenir. Alttaki faz huniye yerleştirilen cam pamuğundan süzülerek 100 mL'lik balonjojeye toplanır. Ayırma hunisinde kalan yıkama çözeltisine 10 mL kloroform koyularak aynı işlem tekrarlanır. 10 mL kloroform eklenerek çalkalama işlemine alttaki mavi çözeltinin rengi kaybolana kadar devam edilir. En son cam pamuğu bir miktar kloroform ile yıkanarak tüm süzüntülerin toplandığı 100 mL'lik balonjoje hacim çizgisine kadar kloroform ile tamamlanır.
 
Spektrofotometre cihazının dalgaboyu 630 nm' ye ayarlanarak hazırlanan 0 ppm'lik standart çözeltisi ile cihazın sıfır ayarı yapılır (şahit olarak bu çözelti kullanılır). Hazırlanan LAS standartlarının 630 nm'de absorbansları okunarak standart eğrisi oluşturulur. Daha sonra bilinmeyen örneğin absorbansı okunarak bu grafik yardımı ile konsantrasyonu bulunur.

 
Hesaplamalar
 
LAS (mg/L) = C  / m
 
C = Standart eğrisine göre bulunan LAS'nin miktarı (µg)
m = Alınan örnek miktarı g veya mL