Fosfor Analizi Analizi Nasıl Yapılır?

Fosfor Analizi

Yöntemin Prensibi

Yöntem vanadat ve molibdatın oksijenlerinin PO4 ile yer değiştirerek oluşan sarı rengin spektrofotometre ile 430 nm' de tayini ilkesine dayanıyor.

 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Spektrofotometre
• Spektrofotometre küveti (disposıble)
• Terazi
• Desikatör
• Balonjoje (100, 250,1000 mL)
• Erlen (250 mL)
• Isıtıcı
• Kaynama Taşı
• Pipet (10,25 mL)

Kullanılan Kimyasallar
 
Amonyum heptamolibdat (NH4)6.Mo7O24.4H2O çözeltisi: 100 g saf amonyum heptamolibdat (NH4)6.Mo7O24.4H2O 400 ml saf su içerisinde 50 °C'a kadar ısıtılarak eritilir. Üzerine 10 mL amonyak (d= 0.98) eklenir ve son hacim 1 litreye saf su ile tamamlanır.

Amonyum metavanadat NH4VO3  çözeltisi: 1 litrelik balonjoje içerisine 2.25 g amonyum metavanadat NH4VO3  tartılır. Üzerine 300 mL kaynar saf su eklenir. Oda sıcaklığına kadar soğutularak 20 mL seyreltik nitrik asit (7 mL derişik nitrik asit +13 mL saf su) eklenir ve çalkalanır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Vanadyum Molibdat çözeltisi: 200 mL amonyum heptamolibdat çözeltisi üzerine 200 mL amonyum metavanadat çözeltisi karıştırılarak üzerine 134 mL derişik nitrik asit eklenir. Son hacim 1 litre olacak şekilde saf su ile tamamlanır.
 % 15' lik sülfürik asit
Köpük giderici Antifoaming ajan

Stok Fosfor çözeltisi: Standart potasyum dihidrojen fosfat (KH2PO4) 100 °C'da yaklaşık 2 saat kurutulduktan sonra desikatöre alınarak soğutulur. Kurutulmuş potasyum dihidrojen fosfattan 4.392 g 1 litrelik balonjojeye tartılarak bir miktar saf su ile çözdürülür. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu stok çözelti 1000 ppm (mg/L) fosfor (P) içerir.
 

Deneyin Yapılışı
 
1 g deney numune erlene tartılarak alınır. Üzerine bir damla antifoamin köpük giderici  ajan  ve 25 mL % 15'lik sülfürik asit çözeltisi eklenir. Çözeltiye bir kaç kaynama taşı atıldıktan sonra çeker ocağın içerisinde veya bir davlumbazın altında ısıtıcı üzerinde 1 saat kaynatılır. Çözelti soğuduktan sonra 250 mL bir balonjojeye alınır. Erlen birkaç kez saf su ile yıkandıktan sonra son hacim 250 mL'ye saf su ile tamamlanır.

Hazırlanan bu çözeltiden 10 mL alınarak 100 mL'lik balonjojeye aktarılır. Üzerine 20 mL vanadyum molibdat çözeltisi eklenir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Yaklaşık 20 °C'da 10 dakika bekletildikten sonra 430 nm' de absorbansı okunur. (Deneylerin okunacak dalgaboyunun tam olarak tespit edilebilmesi için önce deneme amaçlı bir numune hazırlanarak spektrofotometrede dalgaboyu taratması yapılır. Cihaz maksimum absorbans alınan dalgaboyuna ayarlanır.)
 
Hazırlanan standart fosfor çözeltisinden  sırasıyla 0 - 0.5 - 1 - 1.5 - 2.0 mL alınarak 100 mL'lik balonjojelere koyulur. Herbir çözeltinin üzerine Üzerine 20 mL vanadyum molibdat çözeltisi eklenir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Yaklaşık 20 °C'da 10 dakika bekletildikten sonra 430 nm' de absorbansı okunur.
 
Cihazın sıfır ayarı 0 ppm'lik fosfor standartı ile yapılır.

 
Hesaplamalar
 
Hazırlanan standart çözeltilerinin konsantrasyonlarına karşılık okunan absorbansları grafiğe geçirilerek standart eğrisi oluşturulur.
 
% P = (C x V x SF) x 100 / m
 
C = Standart eğrisine göre numunenin okunan konsantrasyonu

V = Numunenin son hacmi (burada 250 mL)

m = Alınan numune miktarı (g)

SF = Anlatılan yöntemde hazırlanan numuneden alınan mL' ye göre seyreltme faktörü bulunur. Örneğin hazırlanan çözeltiden 10 mL alınarak 100 mL'lik balonjojoye seyreltilirse, seyreltme faktörü 100/10 = 10 olur.