Sorhocam.com 2014 yılında Ziraat Mühendisi Arafa KARAÇELEBİ tarafından kurulmuş olup herkesin faydalanabilmesi için ücretsiz olarak hizmet vermektedir.
Kalay (Sn) Analizi Nasıl Yapılır?
Kalay (Sn) Analizi
Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar
- Kjeldahl Tüpü
- Terazi
- Erlen (250 mL)
- Hot Plate
- Balonjoje (100 mL, 1 L)
- Filtre kağıdı (siyah noktalı)
- Huni
- Porselen kroze
- Etüv
- Pipet (5, 10,25 mL)
- Kül Fırını
Kullanılan Kimyasallar
Metalik kalay veya hazır 1000 ppm lik Sn standartı kullanılır.- Derişik hidroklorik asit (HCl)
- Derişik sülfürik asit (H2SO4)
- Derişik nitrik asit (HNO3)
- Perklorik asit (HClO4)
Deneyin Yapılışı
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır.
Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır. Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Standart Hazırlama
0,5 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 500 mL’lik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 50 mL hidroklorik asit eklenerek 70-80ºC’da ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine tekrar 100 mL hidroklorik asit eklenerek hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Sn standartı hazırlanır. Hazırlanan 1000 ppm’lik Sn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Sn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Sn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1 = 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Sn lambası cihaza takılır. Sn analizi hem 224.6 nm’de hemde 286.3 yapılabilir. İki dalgaboyundada okuma yapılarak maksimum absorbans verdiği dalga boyu seçilerek okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.
Hesaplamalar
Sn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (mL) veya (g)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
Sorhocam.com 2014 yılında Ziraat Mühendisi Arafa KARAÇELEBİ tarafından kurulmuş olup herkesin faydalanabilmesi için ücretsiz olarak hizmet vermektedir.
Bitki hastalıkları, bitki zararlıları, yabancı otlar, şifalı bitkiler, arıcılık, bayilik sınavı notları, bayilik sınavı soruları, online testler, kimyasal analiz yöntemleri, bitki besleme ve gübreleme, tarımsal destekler, peysaj ve süs bitkileri, kimyasal analiz yöntemleri, hijyen eğitimi, pest kontrol yöntemleri