Vanadomolibdofosforik Metodu İle Fosfor Tayini Nasıl Yapılır?

Vanadomolibdofosforik Metodu ile Fosfor Tayini

Yöntemin Prensibi

Yöntem vanadat ve molibdatın oksijenlerinin PO4 ile yer değiştirerek oluşan sarı rengin spektrofotometre ile 430 nm' de tayini ilkesine dayanır.

Kullanılan Malzemeler 

• Balonjoje (50 mL, 100mL, 1L)
• Beher (250 mL)
• Pipet(1,2,5,10,25 mL)
• Erlen(250 mL)
• Desikatör ve diski
• Terazi
• Spektrofotometre
• Spektrofotometre küveti

Kulanılan Kimyasallar

Barton Eriyiği: 25 g saf amonyum molibdat (NH4)6.Mo7O24.4H2O (Merck 1.01182) 400 ml saf su içerisinde 50 °C'a kadar ısıtılarak eritilir. Gerekirse süzülür. 1 litrelik balonjoje içerisine 1,25 g amonyum metavanadat NH4VO3 (Merck 1.01226) tartılır. Üzerine 300 mL kaynar saf su eklenir. Oda sıcaklığına kadar soğutularak 250 mL derişik nitrik asit eklenir ve çalkalanır. Tekrar oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine önceden hazırlanan amonyum molibdat çözeltisi eklenerek hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
 
Stok Fosfor çözeltisi: Standart potasyum dihidrojen fosfat (KH2PO4) (Merck 1.04873) 100 °C'da yaklaşık 2 saat kurutulduktan sonra desikatöre alınarak soğutulur. Kurutulmuş potasyum dihidrojen fosfattan 0,2196 g 1 litrelik balonjojeye tartılarak bir miktar saf su ile çözdürülür. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu stok çözelti 50 ppm(mg/L) fosfor (P) içerir. 

 
Deneyin Yapılışı

Örnek sıvı ise 10 mL katı ise 10 g tartılarak alınır. Yaş yakma veya kuru yakma metoduna göre örnek hazırlanarak 100 mL'lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu çözeltiden 5 mL çözelti alınarak 50 mL'Lik balonjojeye koyulur. Üzerine 30 mL saf su eklenir. Çalkalamadan 5 mL barton eriyiği eklenir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Barton eriyiği hazırlandıktan 10 dakika sonra 430 nm' de absorbansı okunur. 

 
Standart çözeltilerin hazırlanması:

Öncelikle örneğin yakıldığı metod ile numune kullanılmadan sadece kimyasallar yakılarak şahit çözeltisi hazırlanarak son hacmi 100 mL'ye tamamlanır. Bu çözeltiden 5 mL alınarak (örnek yerine)  8 tane 50 mL'lik balonjojeye aktarılır. Üzerlerine stok fosfor çözeltisinden sırasıyla 0, 1, 4, 6, 8, 10, 12, 15 mL alınarak eklenir. Balonjojelere örnek hazırlamada olduğu gibi bu sefer 20 mL saf su ve çalkalamadan 5 mL barton eriyiği eklenerek hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır ve 10 dakika sonra 430 nm'de ölçüm alınır. Balonjojeler sırasıyla 0, 1, 4, 6, 8, 10, 12, 15 ppm fosfor içerir. Cihazın sıfır ayarı 0 ppm'lik fosfor standardı ile yapılır.

 
Hesaplamalar

Hazırlanan standart çözeltilerinin konsantrasyonlarına karşılık okunan absorbansları grafiğe geçirilerek standart eğrisi oluşturulur.
 
Toplam fosfor (ppm) = (C x V x SF) / m
 

• C = Standart eğrisine göre numunenin okunan konsantrasyonu
• V = Numunenin son hacmi (burada 100 mL)
• m = Alınan numune miktarı
• SF = Anlatılan yöntemde hazırlanan numuneden 5 mL alınarak 50 mL'lik balonjojoye seyreltildiği için 50/5 = 10 kat seyreltilmiş oldu.