Tuzda İyot Tayini Nasıl Yapılır?

Tuzda İyot Tayini

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Balonjoje (250 mL)
• Erlen (250 mL)
• Pipet(1 mL, 5 mL)
• Büret (50 mL)
• Mezür(250 mL)
• Terazi

 
Kullanılan Kimyasallar

1. Metiloranj indikatörü
2. Yaklaşık 2 NSülfürik asit (H2SO4) çözeltisi

Doymuş bromlu su çözeltisi (3,6 g/100 mL suda 20°C da): Uygun bir erlene 5 mL bromlu su çözeltisi alınır. Üzerine %10 luk KI çözeltisinden 5 mL konur 2 N H2S04  ile eşitlendirilir. (5 mL yeterli olacaktır.) 0,1 N Na2S203 çözeltisi ile nişasta indikatörü eşliğinde titre edilir (0,1 N Na2S203 1 mL si = 8 mg  Br = 12,7 mg I eşdeğerdir).
%1 lik (m/v) sodyum sülfit (Na2S03) çözeltisi
%5 lik (m/v) fenol çözeltisi
%10 luk (m/v) potasyum iyodür (KI) çözeltisi
0,005 N ayarlı sodyum tiyosülfat (Na2S203)
%1 lik taze hazırlanmış (m/v) nişasta çözeltisi

Sodyum klorür (NaCl)  çözeltisi: İyotsuz 40 g iyotsuz NaCl 200 mL damıtık suda çözülür.
Derişik fosforik asit (H3P04) çözeltisi
Derişik sülfürik asit (H2S04) çözeltisi

Şahit deney için Potasyum iyodür (KI) çözeltisi: 0,3280 g KI suda çözülüp 250 mL tamamlanır. Bu çözeltiden 50 mL alınarak tekrar 250 mL'ye tamamlanır. Kontrol  tayin için 5 mL kullanılacak olan bu çözeltinin 1 mL sinde 0,2 mg iyodür veya 0,2616 mg potasyum iyodür vardır.

 
Deneyin Yapılışı
 
Deney iki yöntem ile yapılabilir. Genellikle I. Yöntem tercih edilmelidir.
 
Analizi yapılacak örnekten  50 g alınarak bir miktar saf su içerisinde çözüldükten sonra çözeltinin son hacmi saf su ile 250 mL ye tamamlanır.

 
I. Yöntem (Referans Metot)
 
250 mL lik çözeltiden 100 mL bir erlene aktarılır. Üzerine  birkaç damla metiloranj indikatörü damlatılır ve 2 N H2S04 ile nötrleştirilir. Yaklaşık 20 mg bromüre eşdeğer olacak şekilde damla damla bromlu su çözeltisinden ilave edilir. Değişmeden kalan serbest brom Na2S203 ilave edilip karıştırılarak parçalanır. Sarı renk bromun parçalandığını gösterir. Erlenin çeperleri damıtık su ile yıkanır ve 1-2 damla fenol çözeltisi ilave edilerek serbest bromun tamamının parçalanması sağlanır.
 
Üzerine  1 mL 2 N  H2S04 ve 5 mL KI çözeltisi ilave edilir ve karanlık bir yerde bir saat kadar saklanır. Bu sürenin sonunda erlendeki çözelti Na2S203 çözeltisi ile titre edilmeye başlanır. Bu deneyde indikatör başta eklenmez. Titrantın çözeltiye damladığı noktada bir renk açılması (sararma) görüldüğü anda nişasta indikatörü eklenmelidir.  İndikatör eklenmesinden sonra Na2S203 ile dönüm noktasının görüldüğü ana kadar titrasyona devam edilir ve harcanan toplam titrant miktarı kaydedilir.

 
II. Yöntem
 
250 mL lik çözeltiden 100 mL bir erlene aktarılır. Üzerine  200 mL damıtık su ilave edilir ve metiloranj indikatörüne karşı H3PO4 ile nötrleştirilir ve 1 mL  asidin fazlası konur.
 
Yaklaşık 20-25 mg bromüre eşdeğer olacak şekilde bromlu su çözeltisi ilave edilir ve çözelti renksiz olana kadar kaynatılır. Kaynatma işlemi 5 dakika kadar daha sürdürülmelidir. Çözeltiye biraz salisilik asit kristali atılır ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.
 
Bu çözeltiye 1 mL H3P04 ve yaklaşık 0,3 g KI katılır ve karanlık bir yerde bir saat kadar bekletilir. Bu sürenin sonunda erlendeki çözelti Na2S203 çözeltisi ile titre edilmeye başlanır. Bu deneyde indikatör başta eklenmez. Titrantın çözeltiye damladığı noktada bir renk açılması (sararma) görüldüğü anda nişasta indikatörü eklenmelidir. İndikatör eklenmesinden sonra Na2S203 ile dönüm noktasının görüldüğü ana kadar titrasyona devam edilir ve harcanan toplam titrant miktarı kaydedilir.

 
Şahit Deney
 
Her iki metot için 100 ml NaCl çözeltisi alınarak üzerine  şahit deney için hazırlanan potasyum iyodür çözeltisinden 5 mL ilave edilir. Şeçilen metot aynen bu şahit çözeltiyede uygulanarak harcanan standart Na2S203 miktarı tespit edilir.

 
Hesaplamalar
 
Her iki metot sonunda potasyum iyodür, mg/kg olarak, aşağıdaki formül kullanılarak hesap edilir.

KI (mg/kg) = [69112 (V1 - V2) x N] / M
 
Burada;
V1 = Deneyde harcanan standart Na2S203  hacmi, mL
V2= Tanık deneyde harcanan standart Na2S203  hacmi, mL
N = Standart Na2S203 in normalitesi
M = Numune miktarı, g