Yağ Asitleri Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Yağ Asitleri Tayini

Yöntemin Prensibi

Bu yöntemle numunedeki toplam yağ asitlerinin ( yağ asitleri, reçine asitleri, reçine, oksiyağ asitleri, hidroksilli yağ asitleri, naftenik asitler, sabunlaşmayan yağlar) bulunması amacıyla yapılmaktadır.

 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

• Terazi
• Etüv
• Ayırma Hunisi (250 mL)
• Filtre Kağıdı
• Ağzı Rodajlı Balon (250 mL)
• Rotary Evaporatör
• Geri Soğutucu
• Büret (50 mL)
• Desikatör
• Pipet (5,10 mL)
• Mezür (50,100 mL)

Kullanılan Kimyasallar

1. 0,5 N  hidroklorik asit (HCl) çözeltisi
2. Etil alkol, % 95'lik (nötrleştirilmiş)
3. Dietil Eter ( peroksit içermeyen) Peroksit olmadığı Merck 1.10011 ile kontrol edilmelidir.
4. %20’lik Hidroklorik asit çözeltisi
5. %10’luk Sodyum klorür (NaCl) çözeltisi: 100 mL’lik balonjojeye 10 g NaCl tartılarak saf su ile 100 mL’ye tamamlanır.
6. Doygun Sodyum klorür (NaCl) çözeltisi: 50 mL saf içerisine çözünmeden dibinde sodyum klorür kalacak şeklide NaCl eklenir.
7. Susuz sodyum sülfat 
8. 0.5 N potasyum hidroksit (KOH) çözeltisi
9. Metil oranj çözeltisi
10. % 0.5' lik Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış)

 
Deneyin Yapılışı
 
Yaklaşık 5 g deney numunesi 50 mL sıcak suda çözülerek, berraklaşana kadar su banyosunda ısıtılır. Daha sonra ayırma hunisine aktarılarak soğuması beklenir ve üzerine 2 damla metil oranj eklenerek  kırmızı renk görünene kadar damla damla %20’ lik hidroklorik asit çözeltisi eklenir. 10 ml  daha hidroklorik asit çözeltisinden eklendikten sonra ayırma hunisi ara sıra  çalkanarak su banyosunda saydam bir faz oluşana kadar bekletilir. Saydam faz oluştuktan sonra su banyosundan alınarak oda sıcaklığına kadar soğutularak üzerine yeteri kadar doymuş sodyum klorür tuzu eklenir. Üzerine 40 mL dietileter eklenerek çalkalanmadan yağ asitlerinin dietileter fazına geçmesi beklenir. Altta su fazı başka bir ayırma hunisine alınarak üzerine 40 mL dietileter tekrar eklenerek çalkalanır. Tekrar su fazı başka bir ayırma hunisine aktarılır ve üstteki eter fazı bir önceki ayrılan eter fazına eklenir. Bu işlem bir kere daha tekrarlandıktan sonra eter fazlarının toplandığı ayırma hunisine % 10’luk NaCl çözeltisi eklenerek çalkalanır. Ve altta kalan sulu faz atılır. % 10’luk NaCl ile yıkama işlemi atılan süzüntünü metil oranja karşı nötr olana kadar devam edilir(metil oranj  eklendiğinde sarı renk  verecek). Filtre kağıdının içerisine susuz sodyum sülfat doldurularak bir huni içerine yerleştirilir. Bu huni sabit tartıma getirilmiş (M1) ağzı rodajlı bir balonun üzerine koyulur. Ayırma hunisi içerisindeki eterli faz damla damla sodyum sülfat üzerine akıtılır. Daha sonra filtre kağıdı dietil eter ile yıkanır.  Balonda toplanan eter  rotary evaparötöründe uzaklaştırıldıktan sonra balon 60-70 ºC de kurutulur. Kurutma işlemi 1 saatlik aralıklarla alınan tartımların arasındaki fark % 0.1 olunca bitirilir. Eğer bu fark % 0.1 ‘in altına düşmez ise örnekte uçucu yağ asitlerinin varlığı anlaşılır ve deney aşağıdaki gibi yapılır.
 
Eğer numunenin içinde uçucu yağ asitleri var ise  eter fazlarının ayırma hunisi içerisinde toplanması işlemine kadar olan kısım aynen uygulanır. Daha sonra eter fazı sabit tartıma getirilmiş balona aktarılır ve eter rotary evaporatörü yardımı ile uzaklaştırılır. Geride kalan kalıntının üzerine 20 mL etil alkol eklenir. Çözelti içerisine 2 damla fenolftalein eklenerek 0.5 N KOH çözeltisi ile dönüm noktasına kadar titre edilir ve hacim kaydedilir (V1) . Dönüm noktasında sonra 10 mL daha KOH çözeltisi eklenir. Çözelti bir geri soğutucu altında yarım saat kaynatılır ve soğutulur. Çözeltisinde kalan bazın fazlası 0.5 N hidroklorik asit ile titre edilir ve harcanan hacim kaydedilir (V2). Çözelti su banyosunda buharlaştırılır. Balon 120 ºC ‘ de 1 saat bekletildikten sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. Hesaplama, hesaplama 1  de verilmiştir.

      
Hesaplamalar
 
% Yağ Asitleri = (M2 - M1) x 100 / m
 
M1 = Sabit tartıma getirilen balonun ağırlığı g
M2 = Sabit tartıma getirilen boln + kalıntının ağırlığı g
m = Alınan numune miktarı

Hesaplama 1
 
% Yağ Asitleri =  [(M2 - M1) x 100] - [ 1.9 (V1 - V2 ) - 3.7 V2 ] / m
 
M1 = Sabit tartıma getirilen balonun ağırlığı g
M2 = Sabit tartıma getirilen balon + kalıntının ağırlığı g
V1 = Harcanan KOH çözeltisinin hacmi ml
V2 = Harcanan HCl çözeltisinin hacmi ml   
m = Alınan numune miktarı